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TESIS ROCA FOSFORICA

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JEAN PAUL SATOBA QUIROGA

on 23 May 2013

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PLANTEAMIENTO DE PROBLEMA En la actualidad son muy pocas las industrias dedicadas a la fabricación de sales fosfatadas, las cuales tienen bastante demanda en el sector agrícola y alimenticio de animales. No se tiene ninguna empresa en la que se produzca fosfato bicálcico a partir de la acidulación de la roca fosfórica con ácido clorhídrico y que tenga como fuente de calcio al hidróxido de calcio, lo que genera además como valor agregado el cloruro de calcio. Diseño de un proceso para la producción de fosfato bicálcico a partir de roca fosfórica y ácido clorhídrico. JUSTIFICACIÓN En Colombia existe un total de 366,48 millones de toneladas de reservas de roca fosfórica, con un contenido mínimo de 10% y máximo del 30% de P O , lo cual nos indica que la cantidad de éste en base a las reservas establecidas se encuentra entre 36,65 y 109,95 millones de toneladas. Estas se encuentran distribuidas principalmente a lo largo de la Cordillera Oriental. PRINCIPALES MINAS DE ROCA FOSFÓRICA EN EL DEPARTAMENTO DEL HUILA Figura 1. Mapa de los yacimientos de roca fosfórica en el Departamento del Huila. PREGUNTA DE INVESTIGACIÓN ¿Cuáles son los procesos unitarios a los que se debe someter la roca fosfórica para la obtención de fosfato bicálcico mediante la acidulación con ácido clorhídrico y cuál es la viabilidad económica del proyecto? SITUACIÓN ACTUAL DEL AREA DE INVESTIGACIÓN Las rocas fosfóricas han sido ampliamente utilizadas para la producción de abonos inorgánicos y aditivos para la fabricación de alimentos en la nutrición animal. Se han realizado diversos estudios para la utilización directa de la roca fosfórica en el enriquecimiento de suelos y se han desarrollado tecnologías para el beneficio de esta. OBJETIVOS Objetivo general Requerimientos de las Rocas Fosfóricas para su procesamiento industrial La adecuación de un mineral fosfático para ser usado en la industria, requiere que se tengan en cuenta una serie de criterios, los que asegurarán el éxito de la selección desde el punto de vista técnico y económico. En la tabla 4 se muestran las limitaciones para que este mineral no pueda ser usado en la industria. Tecnologías que a partir del uso de la roca fosfórica se logra incrementar su eficiencia agronómica, para propiciar un mayor aporte de fósforo al desarrollo vegetativo del cultivo.
•Procesos químicos, los cuales se refieren a la reacción de la roca fosfórica con diferentes medios ácidos de donde se obtiene: la producción de ácido fosfórico, de fosfatos de solubilidad total y de fosfatos de solubilización parcial.










•Procesos biológicos, que son considerados variantes de inoculación de microorganismos fosfosolubilizadores en el suelo y fosfocompostas.

•Procesos físicos, que son los que comprenden la transformación de la roca fosfórica a altas temperaturas en presencia de productos fosfosolubilizadores como sílice, propiciando un aumento de la reactividad del mineral fosfórico. MARCO TEÓRICO Las rocas fosfóricas son la principal fuente de fósforo y calcio, indispensables para las industrias de alimentos para humanos y animales, como también para la fabricación de sales minerales para la adecuación y fertilización de suelos. Uno de los productos de gran consumo en Colombia que se puede obtener a partir de la roca fosfórica es el fosfato bicálcico. ÁCIDO CLORHÍDRICO. El ácido clorhídrico es también llamado ácido hipoclórico, cloruro de hidrogeno, ácido muriático, entre otros, el cual es un ácido monoprótico, lo que quiere decir que solo puede liberar un ion H+ (protón).

En soluciones acuosas, protón H+ se une a una molécula de agua para de esta forma dar un ion oxonio, H3O+


HCl + H2O H3O+ + Cl


El otro ion que se forma es el ion cloruro Cl-. El ácido clorhídrico se puede usar para la preparación de sales llamadas cloruros, como por ejemplo el cloruro de sodio (NaCl). El ácido clorhídrico al ser un ácido fuerte, logra disociarse completamente en el agua. Obtención de ácido fosfórico mediante la digestión de la roca fosfórica con ácido clorhídrico. INGENIERIA DEL PROCESO DESCRIPCIÓN BÁSICA DEL PROCESO FILTRACION DE LODOS EVALUACION FINANCIERA PLANTEAMIENTO DEL PROBLEMA Por no contar con industrias que suplan las necesidades de sales fosfatadas en el país, se hace necesaria la importación de estas, desconociendo que Colombia cuenta con grandes yacimientos de roca fosfórica de buena calidad, y empresas dedicadas a la fabricación de ácidos, fuentes de calcio, y sobre todo las tecnologías desarrolladas para la fabricación de estas sales. A las investigaciones realizadas sobre las sales fosfatadas no se les ha dado la importancia que merecen, lo que no ha permitido obtener resultados concretos que permitan la utilización más adecuada de la roca fosfórica en dicho campo. Fuente: Selección de la Mejor Alternativa para la Industrialización de la Roca fosfórica en el Departamento del Huila. Secretaria de Agricultura y minería. Gobernación del Departamento del Huila. 2008. P 17. Tabla 1. Reservas de roca fosfórica en Colombia (Mt)
(Mt – millones de tm) Tabla 2. Reservas de roca fosfórica en el Departamento del Huila Fuente: UPME Unidad de Planeación Minero Energética A continuación se mencionan dichos estudios. UPME (2005) determinó que las rocas fosfóricas se dividen en dos importantes grupos:
•Las que albergan menas con apatito (rocas ígneas y metamórficas).
•Las que acumulan las menas sedimentarias llamadas fosforitas, principalmente como francolita y colofonita. Hammond y Day (1998). Las rocas fosfóricas se pueden utilizar bien sea como materia prima para la fabricación industrial de fertilizantes o bien como fuentes de fósforo para la aplicación directa en la agricultura.

La FAO (2007) dice que existen situaciones en las que las rocas fosfóricas que se aplican directamente no son efectivas; es en estos casos en los que es posible utilizar diferentes procesos o tecnologías para incrementar su eficiencia agronómica y hacer que los productos sean más atractivos económicamente. Diseñar las operaciones unitarias para la obtención de fosfato bicálcico a partir de rocas fosfóricas y ácido clorhídrico y determinación de la viabilidad económica del proyecto. Objetivos específicos Establecer las etapas del proceso de producción de fosfato bicálcico a partir de roca fosfórica y ácido clorhídrico
Establecer las variables que influyen en la eficiencia de cada uno de los procesos
Establecer el valor óptimo de las variables para la obtención de un fosfato bicálcico de calidad comparable con el fosfato bicálcico importado.
Diseñar las operaciones unitarias necesarias para la obtención del fosfato bicálcico
Realizar el balance de materia y energía en cada una de las etapas del proceso.
Realizar los cálculos de ingeniería básica para la determinación del tamaño de los equipos.
Hacer un análisis económico para determinar la viabilidad económica del proyecto. COMPOSICIÓN Se denomina roca fosfórica, a las unidades litológicas y compuestos químicos que contienen gran concentración de minerales fosfatados resultantes de procesos naturales regularmente de la serie apatito – francolita. También se le denomina roca fosfórica a los minerales fosfatados extraídos de minas y procesados posteriormente; además se pueden definir como minerales derivados del ácido ortofosfórico y se conocen con el nombre de materiales apatitos. La calidad fosfórica de la roca en el mercado es evaluada en porcentaje de P O . La roca que se comercializa tiene un contenido de P O del 25 – 35% y proporciones variables de CaCO , MgCO , SiO y Al O + Fe O . Fuente: Informe final análisis de roca de buena calidad para comercializar. Fosfatos del Huila S.A. 2005. P10-12 Principales procesos industriales para la transformación de la roca fosfórica. Dentro de los procesos químicos se consideran los relativos a la reacción de la roca fosfórica con diferentes medios ácidos como:

•Producción de ácido fosfórico
•Producción de fosfatos de solubilidad total
•Producción de fosfatos de solubilización parcial Procesos químicos Procesos biológicos •Inoculación de microorganismos fosfosolubilizadores en el suelo
•Fosfocompostas Procesos físicos Comprenden la transformación de la roca fosfórica a altas temperaturas en presencia de productos fosfosolubilizadores como sílice, propiciando así un aumento de la reactividad del mineral fosfórico, así como la granulación de roca fosfórica con azufre. La roca fosfórica tratada con ácido clorhídrico tiene una reacción exotérmica cuya ecuación química es: Ca10F (PO )6 + 20 HCl 6H PO + 10CaCl + 2HF
Apatita ácido ácido cloruro ácido
Clorhídrico fosfórico de calcio fluorhídrico PRINCIPALES PROVEEDORES DE ACDIO CLORHIDRICO EN COLOMBIA CLORURO DE CALCIO PROPIEDADES QUIMICAS COMPOSICION DESCRIPCION DE PRODUCTOS DESCRIPCION DE PRODUCTOS REACCION DE ROCA FOSFORICA CON HCL 50gr de RF 91 ml de HCL Reaccion 45ml hcl 25gr de RF 182 ml hcl 100gr RF RESUMEN DE RESULTADOS Lo anterior permite evidenciar que la velocidad de la reaccion esta determindad por la superficie de contacto La alternativa de beneficio de la roca fosfórica con ácido clorhídrico es un proceso apenas mencionado en la bibliografía estudiada, para el cual no se encuentra en forma detallada estudios realizados a nivel de laboratorio o de planta piloto. Compuesto químico, inorgánico, mineral utilizado como medicamento en enfermedades o afecciones ligadas al exceso o deficiencia de calcio en el organismo. También es usado en la industria de la alimentación. 2 4 3 4 2 2 5 5 2 3 3 2 2 2 3 3 Los dos productos de la reacción, fosfato dicálcico y cloruro de calcio, son de alto interés comercial debido a sus múltiples usos en la industria farmacéutica, de alimentos y producción de fertilizantes. Es un polvo incoloro, insaboro y cristalino, cuya solubilidad en agua es muy baja, es alta en ácidos como el clorhídrico, el nítrico, el acético y es totalmente nula en alcohol. FOSFATO BICALCICO El proceso se divide básicamente en cinco etapas:

• Adecuación de la roca fosfórica que comprende las operaciones de reducción de tamaño y tamizado.

• Obtención de ácido fosfórico mediante la digestión de la roca fosfórica con ácido clorhídrico.

• Neutralización del ácido fosfórico con hidróxido de calcio para la obtención del fosfato bicálcico.

• Separación de los productos de reacción en procesos de filtrado.

• Adecuación de los productos del proceso fosfato bicálcico y cloruro de calcio en procesos de cristalización y secado. RESUMEN BALANCE DE MATERIA OBTENCION DEL ACIDO FOSFORICO Ca F (PO ) + 20 HCl 6H PO + 10CaCl + 2HF 10 2 4 6 3 4 2 DIGESTIÓN ACIDA DE LA ROCA FOSFORICA La roca fosfórica triturada debe ser beneficiada por vía húmeda con ácido clorhídrico para la obtención del ácido fosfórico y el cloruro de calcio según la reacción. Neutralización de la solución de ácido fosfórico con hidróxido de calcio Lavado de la torta de fosfato bicálcico (Lixiviación). Filtrado de la torta de fosfato bicálcico La separación de los lodos se lleva a cabo en el proceso de filtrado en el cual se asume que estos contienen un 20% de la solución madre, por lo tanto en los lodos estará en forma proporcional el ácido fosfórico y el cloruro de calcio disueltos. La eficiencia del proceso de filtración en cuanto a retención de lodos es del 98% La solución de ácido fosfórico es tratada con hidróxido de calcio en donde se da la siguiente reacción de neutralización:

H PO + Ca(OH) CaHPO + 2H O 3 4 2 2 4 La mezcla resultante de la neutralización de la solución de ácido fosfórico se somete a separación mediante el filtrado para obtener la solución madre de cloruro de calcio y la torta de fosfato bicálcico que contiene el 21% de la solución madre de cloruro de calcio. La torta se lava con agua caliente a 40°C con el fin de disolver las sustancias inertes presentes en la torta y disminuir la proporción de cloruros, obteniendo de esta manera una torta húmeda de fosfato de bicálcico con un contenido de humedad del 11,81% Secado de la torta de fosfato bicálcico La torta de fosfato bicálcico se somete a un proceso de secado hasta alcanzar una humedad del 0,7%. El proceso se lleva a cabo de tal manera que la torta no supere la temperatura de 80°C debido a que el fosfato bicálcico es inestable a temperaturas superiores a 100°C. CONCLUSIONES La roca fosfórica que presenta mayor potencial para la producción de fosfato bicálcico es la proveniente de la mina Media Luna, debido a que presenta la mayor composición porcentual de P2O5 (hasta 31,6 %).

Los estudios de ingeniería básica realizados demuestran la viabilidad técnica del proyecto para la producción de 12.000 ton anuales de fosfato bicálcico a partir de la roca fosfórica obtenida en la mina Media Luna, ácido clorhídrico e hidróxido de calcio.

Las condiciones óptimas del proceso de digestión ácida de la roca fosfórica fueron establecidas experimentalmente, dando como resultado una velocidad de agitación de 150 rpm, con un tamaño de partícula de roca fosfórica malla 100 ASTM, una temperatura de 35°C y un tiempo de retención de 1 hora, para garantizar un rendimiento del 98%

También se establecieron las condiciones para la neutralización del ácido fosfórico en la obtención del fosfato bicálcico, concentración del hidróxido de calcio 60%, velocidad de agitación 150 rpm y temperatura 60°C, con un tiempo de retención de 1 hora, para garantizar un rendimiento del 98% DIAGRAMA BASICO DE FLUJO RECOLECCION DE DATOS Estos se obtienen mediante la revisión bibliográfica de procesos similares en la industria y mediante la ejecución de pruebas controladas en el laboratorio para aquellos procesos de los cuales no existen referentes teóricos. El diseño experimental se enfoca al establecimiento de las condiciones óptimas de las reacciones para obtener el mejor rendimiento posible mediante la combinación de las variables a estudiar. Variables que influyen en el proceso de digestión ácida de la roca fosfórica. Variable respuesta (dependiente). Rendimiento de la reacción (R1) mediante la valoración del ácido fosfórico obtenido bajo las condiciones de control. Variables independientes Variables que influyen en proceso de neutralización del ácido fosfórico con hidróxido de calcio. Variable respuesta (dependiente). La variable respuesta a estudiar es el rendimiento de la reacción (R2) mediante la valoración de la cantidad de fosfato bicálcico obtenido. Variables independientes. Concentración de la suspensión (C) velocidad de agitación (V) y temperatura del proceso (T).

Aunque en este proceso también influye el tamaño de la partícula, el producto comercial viene estandarizado para un talco de tamaño de partícula coloidal, por lo que esta variable no será tenida en cuenta durante el estudio Estas son el tamaño de la partícula (D), la velocidad de agitación (V) y como en todas los procesos químicos la temperatura de reacción (T),

En este proceso puede influir otra variable que es la concentración del ácido clorhídrico, sin embargo, dadas las características del mismo, la mayor concentración posible a temperatura ambiente y presión de una atmósfera es de 33%, esta variable no se toma en cuenta para ser estudiada durante el proceso. Velocidad de agitación (V). Con el tamaño de partícula establecido y la temperatura de 35°C se varía la velocidad de agitación de la mezcla reactante utilizando los siguientes velocidades, 60, 90, 120, 150, 180, 210, 240, 270, 300 rpm Temperatura de proceso (T). Para determinar el efecto de la temperatura sobre el rendimiento del proceso se mantiene el tamaño de la partícula encontrado en el primer ensayo y la velocidad encontrada en el segundo ensayo y se varía la temperatura del proceso tomando los valores 20, 25, 30, 35, 40 y 45°C. Los cálculos realizados nos permiten inferir que el fosfato bicálcico producido por acidulación de la roca fosfórica con ácido clorhídrico tiene la capacidad de cumplir con los requisitos mínimos de calidad exigidos en los mercados internacionales, por lo que puede competir en los mercados nacionales para sustituir las importaciones.

Los equipos han sido seleccionados para el cumplimiento de los requisitos de capacidad de producción dejando un margen de capacidad para la organización de la producción por lotes, permitiendo dejar espacios de tiempo para la realización de actividades de mantenimiento.

La capacidad de la planta diseñada es de 12.000 toneladas/año de fosfato bicálcico, permitiendo de esta manera sustituir en 17,22 % las importaciones y ofreciendo un producto nacional de buena calidad.

La tasa interna de retorno TIR es del 59,45% mayor que la tasa representativa del mercado y un VPN de $24.037.861.167,00 lo que indica que el proyecto de Diseño del Proceso de Producción de Fosfato Bicálcico a partir de roca fosfórica, ácido clorhídrico e hidróxido de calcio es financieramente viable ya que no genera pérdidas para la empresa y permite ser un producto muy competitivo en el mercado nacional. RECOMENDACIONES Debido a las condiciones de agresividad química de los medios reactantes se recomienda la fabricación de los tanques en materiales resistentes a los medios ácidos como acero al carbono recubierto de esmalte que son equipos de larga vida útil, o en su defecto se recomienda la utilización de tanques en fibra de vidrio más económicos.

Realizar un estudio de impacto ambiental para encontrar las estrategias tecnológicas de mitigación de los posibles daños causados con la implementación del proyecto.

Realizar un estudio de factibilidad técnica y económica para el diseño en implementación de una planta productora de ácido clorhídrico. GRACIAS 2 5
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