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ANÁLISIS CUALITATIVO ELEMENTAL ORGÁNICO

Laboratorio de química orgánica I
by

Leina Alexandra López

on 10 February 2015

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Transcript of ANÁLISIS CUALITATIVO ELEMENTAL ORGÁNICO

INTEGRANTES:
ANÁLISIS ELEMENTAL ORGÁNICO
Se utilizan ácidos o bases fuertes como titulantes.
El pH del punto de equivalencia varía de acuerdo a la constante de ionización y de la concentración de los materiales usados.

Para un análisis volumétrico simple se requiere:
- El equipo para medir el volumen de la muestra sea seguro.
- Tener una solución estándar de concentración conocida.
- Un indicador que muestre cuando se consigue el punto final estequiométrico.
- Una bureta bien calibrada para medir el volumen de la solución estandarizada.
INTRODUCCIÓN
La química cuantitativa es uno de los cimientos de la ingeniería química, las bases analíticas, los procedimientos, los equipos y los reactivos.
ANÁLISIS GRAVIMÉTRICO
- Los materiales deben lavarse y someterse previamente al proceso que se sigue en el análisis a efectuar.
- Se debe conocer su peso inicial, constante, para evitar resultados negativos.
- Es necesario preparar adecuadamente el medio filtrante.

ANÁLISIS VOLUMÉTRICO
Es el análisis cuantitativo que busca medir el volumen de una solución estándar o solución normal, necesaria para completar la reacción específica en una muestra sometida a examen.
Acidez y alcalinidad
Precipitación
El mejor ejemplo de un método volumétrico que envuelve la formación de un precipitado, es la determinación de cloruros por titulación con nitrato de plata. El indicador usado es el cromato de potasio.
ANÁLISIS COLORIMÉTRICO
Ley de Lambert: “cuando un rayo de luz monocromática pasa a través de un medio absorbente, su intensidad disminuye exponencialmente con el crecimiento de la longitud."
Las soluciones de compuestos coloreados o complejos deben tener las propiedades que permitan cumplir la ley de Beer y la ley de Lambert.

Io= intensidad de la luz que entra a la solución
I= intensidad de la luz que sale de la solución.
l= longitud del medio absorbente.
K''= constante particular de la solución.
T= transmitancia de la solución. Se da en %.
A= absorbancia o densidad óptica de la solución.

Ley de Beer: "La intensidad de un rayo de luz monocromática que atraviesa un medio absorbente, disminuye exponencialmente con el aumento de la concentración."

Los análisis colorimétricos se pueden efectuar por:
- Comparación de color en tubos de Nessler.
- Colorímetros fotoeléctricos.
- Espectrofotómetros.


es necesario hallar la óptima longitud de onda para cada análisis a partir de la curva de transmisión espectral y realizar una calibración para cada ensayo, como lo muestra Sawyer para nitritos
ANÁLISIS INSTRUMENTAL
Se emplea para el análisis de los compuestos orgánicos de las sustancias
que tienen bandas de absorción en esta zona de espectro electromagnético, que trata con transiciones desde el estado excitado al estado basal, mientras que la espectrometría de absorción mide transiciones desde el estado basal al estado excitado.

Espectroscopia ultravioleta
Aplicaciones
Compuestos orgánicosLos compuestos orgánicos, especialmente aquellos con un alto grado de conjugación, también absorben luz en las regiones del espectro electromagnético visible o ultravioleta.
Soluciones de iones metálicos de transición Las soluciones de iones metálicos de transición pueden ser coloreadas (es decir, absorben la luz visible) debido a que los electrones en los átomos de metal se pueden excitar desde un estado electrónico a otro.
La ley de Beer-Lambert establece que la absorbancia
de una solución es directamente proporcional a la concentración de la solución. Por tanto, la espectrometría UV/VIS puede usarse para determinar la concentración de una solución.
ESPECTROSCOPIA INFRARROJA
Trata con la parte infrarroja del espectro electromagnético. Este se divide en tres regiones denominados:
Infrarrojo medio 2.5-50um
Infrarrojo cercano 0.78-2.5um
Infrarrojo lejano 50-1000um
La mas utilizada 2.5-15um
APLICACIONES

En el IR también se ha encontrado su uso en el análisis cuantitativo su principal aplicación en esta rama es la cuantificación de contaminantes atmosféricos que provienen de procesos industriales.
ESPECTROSCOPIA DE ABSORCIÓN ATÓMICA
Método que permite medir las concentraciones específicas de un material en una mezcla y determinar una gran variedad de elementos.. La técnica hace uso de la espectrometría de absorción para evaluar la concentración de un analito en una muestra.

INSTRUMENTACIÓN
Equipo de Absorción Atómica (AA)
asociado a un Generador de Hidruros
APLICACIONES
La EAA constituye una de las técnicas más empleadas
para la determinación de más de 60 elementos, principalmente en el rango de μg/ml-ng/ml en una gran variedad de muestras.
Su popularidad se debe a su especificidad, sensibilidad y facilidad de operación estado fundamental de los elementos presentes en la solución muestra.
ESPECTOFOTOMETRO DR 4000
PARTES QUE CONFORMAN UN ESPECTOFOTOMETRO
RECIPIENTES
Todos los métodos espectrofotómetro excepto los atómicos emplean un recipiente que contengan a la muestra
Reciben el nombre de celda o cubeta.
La longitud mas común en la trayectoria de las cubetas para visible y UV suele ser de 1cm aunque pueden las puede haber menores o mayores.
Hay cubetas acopladas a los sistemas de medidas continuas a través de las cuales pasa el flujo de muestra.

ANÁLISIS COMPLEJOMÉTRICO
Técnica para la determinación analítica directa o indirecta de elementos o compuestos por medición del complejo soluble formado. En principio, cualquier compuesto que forme cuantitativamente un complejo con su ion metálico puede ser usado en complejometría si se dispone de un medio adecuado para determinar el punto de equivalencia.
FORMACIÓN DE COMPLEJOS IÓNICOS O NEUTROS:
a) Espectrofotometría: ion metálico con un
anión o molécula neutra (ligando).
b) Procesos de separación: los complejos se separan utilizando resinas de intercambio (cromatografía).
c) Volumetría: iones metálicos que combinan con reactivos.

ESTRUCTURA GENERAL DE UN COMPLEJO:
ATOMO CENTRAL: Ion metálico del complejo.
Ni= átomo central
LIGANDO: Grupo unido al átomo central.
NUMERO DE COORDINACIÓN DEL METAL: es igual al número de enlaces sigma entre los ligandos y el átomo central.
CLASIFICACIÓN DE LOS COMPLEJOS
COMPLEJO LABIL.
El complejo sufre reacción de sustitución con mucha rapidez.
COMPLEJOS INERTES O NO LABILES.
Complejos que sufren reacción de sustitución muy lentamente.
APLICACIONES
▪ Enmascaramiento mediante EDTA el cual
forma complejos con casi todos los iones.
- Se puede determinar la dureza del agua, que se debe
a la presencia de sales de Ca y Mg
- Valoración de metales alcalinotérreos, como el Mg,
Ca y Ba, en distintos tipos de muestras, como las de
agua.

INDICADORES USADOS EN COMPLEJOMETRÍA
REQUISITOS:
1. Menos estable que el complejo metal-EDTA.
2.Tener un color diferente que el indicador libre.
El complejo metal-indicador debe ser:
3. Tener un color intenso, de modo que sólo haga falta añadir una pequeña cantidad del indicador.
4. El indicador debe formar complejo únicamente con el
metal que se está valorando y de este modo los demás
metales no interferirían en la operación.
5. La reacción entre el complejo metal-indicador y el EDTA debe ser muy rápida con lo cual se consigue un inmediato cambio de color en el punto de equivalencia.
Para llevar a cabo las valoraciones de cationes metálicos utilizando EDTA(etildiamniotetracético), casi siempre es necesario utilizar un indicador complexométrico para determinar cuándo se ha alcanzado el punto final. Los indicadores más comunes son colorantes orgánicos como el
Negro sulfónico, Negro eriocromo T, Rojo eriocromo B o Murexida
. Estos colorantes se unen a los cationes metálicos en solución para formar complejos coloreados
IDENTIFICACIÓN DE LOS COMPUESTOS ORGÁNICOS
Los elementos más comunes de los compuestos orgánicos son :
C,H,O,N,S,Halógenos, P.
La combustión completa se logra utilizando oxido cúprico como catalizador.
Para el reconocimiento de azufre y nitrógeno es necesario someter la sustancia orgánica a una fusión alcalina o método de Lassaigne,
Para el reconocimiento de halógenos se emplea el test de Beilstein, con este aparecería la coloración verde-azulado de halogenuros de cobre.

Si no hay oxígeno en la sustancia estudiada, la coloración es violeta. También se puede determinar su presencia, por adición del complejo 〖〖(SCN)〗_6 〖Co(NH〗_4)〗_3 a la sustancia en estudio, que toma un color azul o un color azul verdoso con las sustancias que contienen oxígeno y rojo cuando no lo contiene.
IDENTIFICACIÓN DE NITRÓGENO,
AZUFRE, FOSFORO Y HALÓGENOS
MÉTODO DE LA FUSIÓN ALCALINA (PRUEBA DE LASSAIGNE)
Procedimientos que se emplea con este fin, consiste en la fusión de la sustancia orgánica con sodio metálico que convierte:
PRECAUCIÓN: el sodio caliente es una sustancia
potencialmente peligrosa, aún más, algunos compuestos orgánicos se descomponen violentamente cuando ellos son calentados con este metal. Nunca dirija el tubo de ensayo
hacia un compañero o hacia Ud.

PROCEDIMIENTO
Utilizando la espátula, corte un trocito de Na del tamaño
aproximado de una lenteja, sujételo con una pinza crisolera, (NO LO TOME CON LA MANO) Y séquelo entre papel filtro.
Límpielo de óxido y coloque el sodio en un tubo de ensayo. Caliente el tubo hasta que funda el sodio y sus vapores asciendan hasta la mitad; quítelo de la llama y agregue rápidamente 100 mg de la muestra problema.
Luego de calentar al rojo durante un minuto, deje enfriar y Agregue 3 ml de etanol gota a gota y agitando, con el fin de disolver el sodio que no reaccionó. Esta disolución origina desprendimiento de burbujas.
Remueva el fondo del tubo con el agitador y si es necesario agregue más etanol.
Al terminar el burbujeo, agregue 10 ml aproximadamente, de agua destilada y vuelva a calentar a fin de solubilizar completamente las sales de sodio formadas.
Filtre, por gravedad, el contenido del tubo; el filtrado deberá ser transparente, translúcido y de pH alcalino. Si no es así, añada unas gotas de hidróxido de sodio al 5%. Y con papel tornasol verifique que sea alcalina.

REACCIÓN
Con el filtrado se harán las siguientes pruebas:
NITRÓGENO: reconocimiento del ion cianuro (CN-)
Ferrocianuro férrico de “azul de Prusia”

Identificación del cianuro

Formación del azul de Prusia: la sustancia orgánica por fusión de sodio da el cianuro sódico. El cual se convierte en ferrocianuro de sodio que con el Fe3Cl produce un precipitado de ferrocianuro insoluble de azul de Prusia
Formación del azul de bendecida: el Ion cianuro
también puede ser reconocido con la bendecida

AZUFRE: reconocimiento del
anión sulfuro (S2-).
El azufre es combustible, arde con el oxígeno o en el aire con una llama azul, es un reductor, con el hidrogeno bajo la acción del calor da SH2, se combina con la mayoría de los no metales dando sulfuros, se combina con los metales a más o menos temperaturas elevadas, dando sulfuros metálicos.
Usado para su obtención de anhídrido sulfurado
y ácido sulfúrico se puede preparar sulfuros de carbono, hiposulfitos, pólvora negra, vulc
anizar el caucho, preparar la ebanita.

IDENTIFICACION DE SULFUROS:
Con acetato de plomo
Acidifique 1 mL de filtrado con ácido acético y a continuación agregue solución de acetato de Pb. Un precipitado negro o pardo de sulfuro de plomo indica azufre.

Con nitroprusiato de sodio:
A 1mL de la solución agregue gotas de disolución de nitroprusiato de Na fresca, o simplemente, un pequeño cristal del reactivo. Un color violeta intenso significa que la solución contiene S2-.

Con cloruro férrico:
En el caso de que la muestra contenga azufre y nitrógeno,
se puede formar sulfocianuro de sodio, que al ser calentado con cloruro férrico da una coloración rojo sangre.

IDENTIFICACIÓN DE HALÓGENOS:
tres metodos
1.Acidifique 2 mL de la muestra con ácido nítrico diluido (10%) y hiérvalos por 2 minutos. Deje enfriar y agregue unas gotas de solución de nitrato de plata al 5%; la reacción será positiva si aparece un abundante precipitado de haluro de plata.

Cloruro de plata: El cloruro de plata
es un precipitado blanco, que por acción de la luz se torna violeta oscuro. Este precipitado es soluble en NH4OH y vuelve a precipitar si se agrega ácido nítrico.

Bromuro de plata: El bromuro de plata es un precipitado amarillo crema. Es parcialmente soluble en NH4OH.

Yoduro de plata: El yoduro de plata es un precipitado amarillo que es insoluble en NH4OH.
Formación de precipitados:
2.CLORO, BROMO, YODO. DETERMINACIÓN CONJUNTA.
En un tubo de ensayo coloque 1 mL del filtrado, acidule con gotas de ácido sulfúrico diluido (1:1), enfríe y añada 1 mL de tetracloruro de carbono. Añada lentamente una gota de agua de cloro y agite.
Si el yoduro está presente, éste se oxida rápidamente por el agua de cloro y pasa a yodo elemental que se deposita en el tetracloruro de carbono (fase inferior), impartiéndole una coloración violeta rojizo o púrpura.
A medida que se sigue agregando agua de cloro y agitando, el color púrpura desaparece, pues el yodo se oxida a yodato y si el bromuro está presente, éste a su vez se oxida a bromo e imparte ahora una coloración café rojizo o ámbar al tetracloruro de carbono.
Finalmente, para identificar el cloro, tome en un tubo de ensayo 1 mL del filtrado alcalino y acidúlelo con gotas de ácido acético, añada 300 mg aproximadamente de dióxido de plomo y caliente a ebullición para eliminar el bromo y el yodo. Agregue 4 mL de agua destilada y filtre el residuo de dióxido de plomo.
En el filtrado se hace la prueba para cloruro con nitrato de plata, en medio nítrico diluido (gotas).

Segundo Método:
3.ENSAYO DE BEILSTEIN: es un método rápido para investigar halógenos se emplea un alambre de cobre y calor que con la muestra halogenada produce un halogenuro volátil que a la llama da un color verde azulada.
Tercer Método:
Ensayo de belstein
El fósforo existe en la naturaleza en estado
de fosfato de hierro, magnesio, plomo y principalmente de calcio, hay existencia de fósforo en la orina, en el sistema nervioso, presenta varios estados alotrópicos como el ordinario o blanco y el rojo.
Es oxidable al aire seco fosforescente, soluble en sulfuro de carbono.
IDENTIFICACION DEL FOSFORO: a la muestra se le agrega solución de molibdato de amonio y ácido nítrico diluido. Se calienta la solución a 50ºC por 2 minutos y después se deja en reposo. Si en un periodo de 30 minutos aparecerá un precipitado amarillento, indicara la presencia del fósforo.

FÓSFORO
IDENTIFICACIÓN DE CARBONO E HIDRÓGENO POR OXIDACIÓN:

PROCEDIMIENTO
En tubo de ensayo limpio y seco, provisto de tapón con tubo de
desprendimiento, coloque una mezcla de 0.2 g de muestra problema y 0.4 g de óxido de cobre.
En otro tubo de ensayo coloque 5 mL aproximadamente de solución acuosa de hidróxido de bario.
Caliente el primer tubo y reciba, en el segundo tubo, el gas que se desprenda, haciéndolo burbujear dentro de la solución de hidróxido de bario.
Sí hay presencia de carbono, éste deberá desprenderse como dióxido de carbono que al contacto con el hidróxido de bario formará un precipitado blanco de carbonato de bario. Sí hay presencia de hidrógeno, éste formará pequeñas gotas de agua que se condensarán en la parte superior de las paredes del tubo de ensayo.
Una vez que termine el burbujeo, saque el corcho del tubo de ensayo y deje de calentar, pues de lo contrario se produce una reabsorción de la solución, rompiéndose el tubo.
REACCIONES:
LÓPEZ CHOQUE LEINA ALEXADRA
PELAEZ MARTINEZ MARÍA JOSE
FERNANDEZ MIRANDA JOSE LUIS
QUISPE CHAVEZ LEYDI
FLORES ROQUE GABRIELA
COPA ROCÍO
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