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Copy of PhD materials engenieering

Ionic conductors
by

Adriana Beni

on 14 February 2016

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Transcript of Copy of PhD materials engenieering

«Estudio de las propiedades estructurales y eléctricas de películas delgadas nanoestructuradas de óxidos metálicos utilizados como conductores iónicos
obtenidas por la técnica de rocío pirólitico"


M. en C. Adriana Benitez Rico
IIM- UNAM

Tutor: Dr. Guillermo Santana Rodríguez
Índice
Introducción
Antecedentes
Justificación
Objetivos
Diseño experimental
Avances
¿Por qué estudiar conductores iónicos ?


Aplicaciones tecnológicas en producción de energías renovables, sensores de oxígeno.

Estudios de propiedades eléctricas.

Mejora de sus propiedades:

Películas delgadas
Nanoestructurados
ANTECEDENTES


A temperatura ambiente son dieléctricos.

Conducción comparable con los electrolitos líquidos a temperaturas mayores.

Caracteristicas

Conductividad eléctrica apreciable
Portadores de carga son iones, ti~1
Conductores iónicos
INTRODUCCIÓN


La presencia de defectos o algún tipo de desorden estructural es necesario para lograr un transporte iónico considerable.

Por la presencia de una sub-red fundida.

Por defectos puntuales.
Clasificación de conductores iónicos
Estructuras cristalinas
con túneles
Defectos intrínsecos (Frenkel o Schottky)
Extrínsecos (tipo vacancias catiónicas o aniónicas)

Nernst en 1899 (luz incandescente).
Conductividad alta en temperaturas cercanas a 1000°C.
Algunos muestran conductividad mixta en atmósferas reductoras.
Conductores iónicos de oxígeno (CIO)
Variables que
influyen
Temperatura
Cantidad
de dopante
Presión de
oxígeno
Expresión
n = concentración
q = carga del portador
a = camino libre medio
w= frecuencia de salto
k= constante de Boltzman
T= temperatura
Fluoritas como CIO
Características:

Alta movilidad de defectos aniónicos
Tolerancia estructural
Enlace iónico
Sistemas estequiométricos
Sistemas con exceso de aniones
Sistemas deficientes de aniones
Importantes para aplicaciones tecnólogicas.

Cambios de composición por sustitución o reducción de cationes empacantes.
Mecanismos de transporte
Por saltos
(jumping)
Vacancias
Intersticios
Materiales de Estudio
CIO
Tendencia
Óxido de cerio
Óxido de zirconio
estabilizado
Mejora de éstos materiales
Espesor
Tamaño de grano
Espesor
Tamaño de grano
Preparación de películas delgadas
Método: Rocío pirolítico
Equipo
Ventajas
Mecanismo
JUSTIFICACIÓN
Estudios escasos de las propiedades eléctricas de CIO nanoestructurados.

Se busca establecer la relación entre los parámetros estructurales y eléctricos.
OBJETIVOS
General
Preparar por la técnica de rocío pirolítico ultrasónico películas delgadas nanoestructuradas de los óxidos metálicos conductores iónicos YbSZ y GDC variando la concentración de dopante y estudiar las propiedades de transporte eléctrico.
Particulares

Obtener películas delgadas densas, homogéneas, nanoestructuradas de los sistemas YbSZ y GDC.

Caracterización morfológica y estructural.

Estudiar las propiedades de transporte iónico de las diferentes regiones del material y evaluar la importancia en las propiedades finales de los materiales.

Separar las contribuciones de transporte iónico y electrónico.
DISEÑO EXPERIMENTAL
Diferencias estructurales
Etapas
1)
Preparación
2)
Caracterización estructural
3)
Caracterización eléctrica
1) Preparación
Estudio de las variables que se
involucran en el depósito
2) Caracterización estructural
Información arreglo tridimensional y superficial
XRD
SEM
AFM
Perfilometría
Espesores (tasa de depósito)
Información cristalográfica (fases, grupo espacial)
Información topográfica
Tamaño de partícula
Morfología
Composición
Imperfecciones superficiales
Rugosidad
3) Caracterización eléctrica
Corriente Directa (DC):
Dos Puntas
Cuatro Puntas
Método de polarización
de Wagner
Proceso térmicamente activado
Ensancha el intervalo de
conductividad iónica

electrones
huecos
iones
Saltos directos del anión vecino a la vacancia

Principalmente dirección (100)
Saltos directos ~2 eV

Saltos concertados ~0.8 eV
Disminución
escala nanométrica
Cambio de propiedades
Nanoiónicos
Finales del s. XX
Aumenta la densidad de fronteras de grano
Películas delgadas de YSZ 16%
influencia del tamaño de grano
Tuller L. H., Solid State Ionics, 2000,131,143-157.
Modelo de cargas espaciales.
Modelo de límite de grano.
Modelo de impedancia.
Modelo de percolación.
Comportamiento eléctrico
Aportar evidencia experimental



Disolución Precursora
Atomizador
Sistema de calentamiento
Ultrasónido: atomización fina y controlada
Ventajas:

Condiciones ambientales
Áreas extensas
Instalaciones sencillas
Altas tasas de depósito
Etapas:
Atomización (ultrasonido)
Transporte (flujos de arrastre y portador)
Reacción de pirólisis (temperatura)

Conductividad total

Números de transporte
OBJETIVOS
XRD
AFM
Inaba H., Tagawa H., Solid State Ionics, 83, (1996), 1-16
Yahiro H., Eguchi K., Arai H., Solid State Ionics, (1989), 36, 71.
Yahiro H., Ohuchi T., Eguchi K., Arai H., J. Mater. Sci. 23, (1988), 1036.
Concentración
Temperatura
Tiempo
Flujos
Aditivos
Disolución estable
Disolvente: metanol
Precursores: acetilacetonatos
Minh Q. Nguyen, Ceramic Fuel Cells, J. Am. Ceram. Soc. 76 [3] 563-88, (1993).
Estructura
Espectroscopia de impedancia (IS)
Estudio e influencia del comportamiento eléctrico en diferentes regiones del material.
AVANCES
Optimización de las condiciones de depósito para YbSZ
Disolución precursora
0.01 M
Temperatura

550 ºC

Tiempo
20 min
Flujos de gas de
arraste y portador
1435 mL/min
rugosidad 1.28 nm
AFM
rugosidad 1.28 nm
Tamaño de partícula
3.5 nm
7.5 nm (tratamiento térmico) 750ºC /h
2000x
50 000x
SEM
GRACIAS
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