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Curvas de Calibración para el Análisis de Aguas

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on 27 November 2013

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Curvas de Calibración para el Análisis de Aguas
Especificaciones
Trabajo dentro de la cervecería
Metodología del proyecto
Problemas a resolver
El espectrofotómetro constituye una herramienta fundamental en el Laboratorio Central.
El correcto desempeño de los espectrofotómetros es determinante; por esta razón, es necesario realizar las curvas de calibración, evitando así falsos negativos o positivos en los resultados.

Alcances y Limitaciones
Alcances
Fundamento Teórico
Actividades realizadas
Realización de las curvas de calibración
Resultados
.
Conclusiones
.
Calidad
: “el conjunto de características de un producto o servicio que le confieren la aptitud para satisfacer las necesidades del cliente”. Así mismo, menciona que los
Sistemas de Gestión de la Calidad
, son un conjunto de compendios que están relacionados entre sí para producir bienes y servicios con la calidad requerida por los clientes.
Introducción
En este trabajo se expondrá como es que Grupo Modelo ha llegado a ser una de las mayores empresas a nivel mundial, pues todo su proceso está basado en la aplicación de un sistema documental de trabajo. La complejidad del sistema de aseguramiento de calidad radica en que a lo largo de todo el proceso operativo se debe mantener un estricto control sobre la correcta aplicación de los procesos o especificaciones técnicas establecidas, los métodos y las filosofías de calidad.
Estando conscientes de que calidad es la obtención de datos confiables, el Laboratorio Central de Cervecería del Pacífico S. de R.L. de C.V., basa sus análisis en el Manual de Buenas Prácticas de Laboratorio (BPL). Las BPL abarcan todos los eslabones de un estudio o investigación, y para ello se precisa que previamente se haya establecido un "Plan de Garantía de la Calidad".
Justificación
En el manual de Buenas Prácticas de Laboratorio, uno de los principios fundamentales es mantener el equipo funcionando en óptimas condiciones, por esto que se realizan las curvas de calibración con cierta frecuencia.
Objetivos
General
Evaluar la calidad del agua utilizada durante todo el proceso de elaboración de la cerveza.
Específicos
1. Elaboración de las curvas de calibración en la mesa de Aguas.
2. Realización de análisis del agua de:
- Planta de recuperación
- Equipos del área de Proceso.
Misión y Visión
Misión
“Crecer como competidor multinacional en el mercado de bebidas inspirando orgullo, pasión y compromiso, generando valor para nuestros grupos de interés”
Visión
“Para el 2015 lograr que más de la mitad de nuestros ingresos provengan del área internacional e incrementar consistentemente el liderazgo en el mercado nacional, manteniendo nuestra rentabilidad”
Caracterización de área de trabajo
Las curvas de calibración se aplicarán a los análisis del agua de:
• Aguas de municipio
• Agua para proceso
• Muestreo especial de aguas semestrales

Limitaciones
Una de las limitaciones más importantes fue el tiempo, tanto en la aplicación para elaboración de curvas como al momento de ejecutarlas.
Espectofotometría
Se basa en la relación que existe entre la absorción de luz por parte de un compuesto y su concentración, y el tipo de absorción a medir.
Cada sustancia tiene su propio espectro de absorción, el cual es una curva que muestra la cantidad de energía radiante absorbida, por la sustancia en cada longitud de onda del espectrofotómetro, es decir, a una determinada longitud de onda de la energía radiante.


Curvas de Calibración
La curva de calibración es una gráfica que relaciona la concentración de al menos cinco soluciones de estándar de concentraciones conocidas, con la absorbancia de cada uno de ellos a la longitud de onda máxima. Su objetivo principal es disminuir al máximo el error y que los resultados se encuentren lo más cerca posible del valor verdadero. Por tratarse de un instrumento complejo y un método analítico comparativo, la calibración se realiza por una curva de regresión.
Ley de Beer
La intensidad de un haz de luz monocromática disminuye exponencialmente al aumentar aritméticamente la concentración de la sustancia absorbente, cuando este haz pasa a través de un medio homogéneo.

Ley de Lambert
Establece que cuando pasa luz monocromática por un medio homogéneo, la disminución de la intensidad del haz de luz incidente es proporcional al espesor del medio, lo que equivale a decir que la intensidad de la luz transmitida, disminuye exponencialmente al aumentar aritméticamente el espesor del medio absorbente.
Una vez obtenida la gráfica se determina la función matemática que presenta dicha recta a través del tratamiento estadístico de regresión de los mínimos cuadrados, la cual relaciona la absorbancia y la concentración de un analito. La siguiente ecuación matemática corresponde a dicha función:
En donde:
Y: Absorbancia.
b: Intercepto de la recta
m: Pendiente de la recta y que corresponde al producto entre absortividad a de la muestra y el espesor b de la celda.
x: concentración

Agua
El agua es un factor muy importante para la cervecería. Existen dos categorías generales del agua en la cervecería, en las cuales varían las características de la misma.
- Elaboración: es aquella incorporada al producto, ya sea de manera directa durante su elaboración o que esté en contacto a lo largo del proceso.
- Servicios: aquella empleada en los diversos sistemas de la fábrica y que no esté en contacto con el producto.
Los abastos de agua por medio de pozos poco profundos son un recurso muy usado en la industria. Ventajas sobra aguas superficiales: claridad, ausencia de sabores y olores, composición y temperaturas constantes y ausencia de contaminación de drenajes y desperdicios industriales.

Agua para elaboración
El agua para elaboración de cerveza deberá reunir los requisitos del agua potable, ser brillante, incolora, insípida, con un bajo contenido de sílice y alcalinidad y libre de hierro y manganeso.
Agua para servicios
Calderas
Los problemas que pueden ocasionar las impurezas del agua en la generación de vapor son: Corrosión, arrastre, incrustaciones.

Sistema de enfriamientos
El término de enfriamiento se aplica a cualquier agua que es circulada a través de los equipos para retirar calor de algún sistema.
Determinación de la concentración mediante los métodos de acidimetría y alcalimetría.
a) Ácido fosfórico para el circuito de:
- Barril
b) Sosa cáustica para los circuitos de:
- Barril
- Agua de caldera
- Agua del tanque general de condensado
- Agua del tanque suavizado
- Agua de la torre de enfriamiento
- Agua de condensadores evaporativos
- Agua de la lavadora del área de envasado
c) Compuesto LUB-SC:
- Agua del tanque de la línea de envasado
- Agua de la esprea en línea de envasado

Yodometría.
a) Yodo en:
- Agua de circuito de tanques de gobierno
- Agua de circuito para pipas
b) Sulfitos en el Agua de Caldera

Se denominan yodometrías a aquellas volumetrías en la que el reactivo valorante es una disolución de yodo, que actúa como oxidante. Existen dos tipos, directos e indirectos.
Imagen 1. Logotipo de las Normas Internacionales ISO 9001-2008
Imagen 2. Logotipo de Grupo Modelo
Imagen 3. Manual de Buenas Prácticas en el Laboratorio de Cervecería del Pacífico S. de R.L de C.V.
Imagen 4. Fotografía de Cervecería del Pacífico S. de R.L. de C.V.
Tabla 1. Caracterización de la empresa.
Imagen 5. Ejemplo de espectrofotómetro.
Imagen 6. Ejemplo de cómo funciona la espectofotometría.
Imagen 7. Ejemplo de una curva de calibración, encontrada en internet.
Imagen 8. Agua.
Imagen 9. Ejemplo de solución de Yodo para realizar yodometrías.
Determinación de cloruros por el método argentométrico.
- Agua de lavadora del área de envasado
- Agua del tanque general de condensado
- Agua del tanque de suavizada
- Torre de enfriamiento
- Condensadores evaporativos

Los métodos volumétricos basados en la formación de un producto poco soluble se denominan titulaciones de precipitación y particularmente aquellas en las que el ión precipitarte es el catión Ag+, titulaciones argentométricas. La aplicación más importante de estos métodos está referida a la cuantificación de haluros: Cl-, Br-, I-, CN-, en general.
Determinación de la concentración de carbonato de calcio por el método quelométrico.
- Agua de la lavadora del área de envasado
- Torre de enfriamiento
- Condensadores evaporativos
- Tanque general de condensado
- Agua del tanque de suavizada

El fundamento de una valoración quelométrica se basa en que, al añadir progresivamente la disolución valorada de ácido etilendiaminotetraacético (EDTA), cada vez se combina más ion metálico libre, hasta que finalmente en el punto final todo el metal está en forma de completa.
Determinación de fosfatos en el agua de caldera y lavadora del área de envasado.
Los compuestos del fósforo son nutrientes de las plantas y conducen al crecimiento de algas en las aguas superficiales. Los compuestos de fosfato que se encuentran en las aguas residuales o se vierten directamente a las aguas superficiales provienen de:
- Fertilizantes eliminados del suelo por el agua o el viento
- Excreciones humanas y animales
- Detergentes y productos de limpieza

Determinación de la concentración de cloro, mediante sobres de dietil-p-fenilen-diamina (DPD).
Las distintas sustancias empleadas como oxidantes y desinfectantes en el tratamiento del agua y presentes como residuales en ella, pueden ser determinados operando en diferentes condiciones de pH, empleando yoduro potásico y usando los adecuados enmascarantes que nos permitan una oxidación selectiva del dietil-p-fenilen-diamina (DPD) por parte de las distintas especies oxidantes que podemos encontrar en el agua.
- Agua de la planta de recuperación
Sólidos solubles.
Fierro.
Nitratos.
Este método se usa solamente para analizar muestras con bajo contenido de materia orgánica, La medida de la absorción UV a 220 nm, hace posible la determinación rápida de NO3-. Dado que la materia orgánica disuelta puede absorber a 220 y 275 nm, mientras que el NO3- no lo hace a 275 nm, se puede utilizar la segunda medida para corregir el valor de NO3-. Esta corrección, dependerá de la naturaleza y concentración de la materia orgánica
Nitritos.
Los nitritos se utilizan generalmente como inhibidor de la corrosión en el agua para procesos industriales. La reacción que ocurre entre el Nitriver III y el nitrógeno del NO2-, produce una coloración proporcional a la cantidad de dióxido de nitrógeno presente en la muestra.
Manganeso.
El manganeso, se encuentra en aguas residuales domésticas, efluentes industriales y corrientes receptoras, es el causante del sabor en el agua. La oxidación con persulfato de los componentes manganosos solubles para formar permanganato se realiza en presencia de nitrato de plata. Resultando un color rosa estable por lo menos 24 horas. Si hay exceso de persulfato y ausencia de materia orgánica.
Los sólidos pueden afectar negativamente la calidad del agua o su suministro de varias formas. Las aguas con abundantes sólidos disueltos suelen ser de inferior palatabilidad y pueden inducir una reacción fisiológica desfavorable en el consumidor ocasional.
Tabla 2. Estándares para lectura en conductímetro.
Se precipita formando color, así como depósitos en líneas de aguas y calderas.
El fierro que se encuentra presente en la muestra se solubiliza y se reduce a estado ferroso mediante la ebullición con ácido e hidroxilamina, tratándolo con 1,10-fenantrolina a un pH de 3.2. tres moléculas de la fenantrolina quelan un ion ferroso para formar un complejo rojo-naranja.
Tabla 3. Estándares de Fierro para la lectura en espectrofotómetro.
Nitrógeno Amoniacal
La turbidez, color y precipitados que se forman por la presencia de calcio, fierro, magnesio y sulfuros; pueden interferir, por lo que se eliminan precipitándolos con hidróxido de sodio y el sulfato de zinc.
La adición de ácido etilendiaminotetraacético (EDTA) inhibe la precipitación del calcio y magnesio residual en presencia del agente Nessler alcalino.
Sílice.
Tabla 4. Estándares de Nitrógeno Amoniacal para lectura en espectrofotómetro.
También se le conoce como dióxido de silicio. A un pH aproximadamente de 1.2, el molibdato de amonio reacciona con la sílice y también con cualquier fosfato presente, formando heteropoliácidos.
Se agrega ácido oxálico, que no afecta al ácido silicomolíbdico, para destruir el ácido fosfomolíbdico. La intensidad del color amarillo es proporcional a la concentración de la sílice que reacciona con el molibdato

Tabla 5. Estándares de Sílice para lectura en espectrofotómetro.
Tabla 6. Estándares de Nitrato para la lectura en espectrofotómetro.
Tabla 7. Estándares de Nitritro para la lectura en espectrofotómeto.
Tabla 8. Estándares de Manganeso para la lectura en espectrofotómetro.
Sólidos solubles.
Como criterio de aceptación de la linealidad a partir de la curva de calibración se considera R2>0.98; entre más cercano sea el valor a uno, más perfecta es la recta y mejores son los resultados obtenidos en la curva
Tabla 8. Resultados de Sólidos solubles.
Gráfica 1. Curva de Sólidos expresada en mS/cm
Gráfica 2. Curva de Sólidos solubles expresada en ppm.
Curva de Fierro.
Tabla 9. Resultados de Fierro.
Gráfica 3. Curva de Fierro.
Curva de Nitrógeno amoniacal.
Tabla 10. Resultados de Nitrógeno amoniacal.
Gráfica 4. Curva de Nitrógeno amoniacal.
Sílice
.
Tabla 11. Resultados de Sílice.
Gráfica 5. Curva de Sílice.
Nitratos.
Tabla 12. Resultados de Nitratos.
Gráfica 6. Curva de Nitratos.
Tabla 13. Resultados de Nitritos.
Gráfica 7. Curva de Nitritos.
Manganeso.
Tabla 14. Resultados de Manganeso.
Gráfica 8. Curva de Manganeso.
Nitritos.

Las curvas elaboradas en este proyecto presentan un coeficiente de correlación aceptable en su linealidad, lo cual determina que los valores utilizados para realizarlas están acorde a los valores que la Cervecería del Pacífico maneja para asegurar la calidad del agua con la que elabora su producto, por lo que se puede asegurar que los resultados obtenidos durante los análisis de las variables, tales como solidos disueltos, fierro, nitrógeno amoniacal, sílice, nitratos, nitritos y manganeso, son confiables.


Agradecimientos.
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