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DETERMINACIÓN gravimétrica DE CALCIO COMO OXALATO DE CALCIO

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Alejandro Sanchez

on 21 November 2013

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Transcript of DETERMINACIÓN gravimétrica DE CALCIO COMO OXALATO DE CALCIO

DETERMINACIÓN GRAVIMÉTRICA
DETERMINACIÓN GRAVIMÉTRICA DE CALCIO COMO OXALATO DE CALCIO MONOHIDRATADO
Gina Marcela Montenegro
Alejandro Sánchez Robayo
PROCEDIMIENTO
DETERMINACIÓN GRAVIMÉTRICA DE ION CALCIO COMO OXALATO DE CALCIO MONOHIDRATADO
OBJETIVOS
GENERAL

Realizar la determinación gravimétrica de calcio como oxalato de calcio monohidratado a partir de carbonato de calcio.

ESPECÍFICOS

Sintetizar oxalato de calcio monohidratado a partir de una tableta de Carbonato de calcio.
BIBLIOGRAFÍA
CONCLUSIONES
Arthur I. Vogel; " Química analítica cuantitativa teoría y practica"; Vol I; Versión castellana; Editorial Kapelusz; buenos aires; pp 299,136-153, 175,

Skoog, West, Holler; "Fundamentos de química analítica"; Octava edición; Editorial Thompson.

Harris C. Daniel. Quantitative chemical analysis. Seventh edition. 2007. W.H. Freeman and Company. Pg. 628 - 634.

RESULTADOS
DATOS Y CÁLCULOS
Peso papel filtro: 1.8765 g.
Peso vidrio de reloj: 29.1138 g.

Peso papel filtro+ vidrio de reloj+ precipitado: 31,3914 g.

Peso del precipitado: 0.2351 g carbonato de calcio monohidrato
GRAVIMETRIA
El análisis gravimétrico o análisis cuantitativo por pesadas consiste en separar y pesar en el estado de mayor pureza, después de un tratamiento adecuado, un elemento o compuesto de composición conocida, con una relación estequiométrica definida con la sustancia que se determina.
TIPOS DE GRAVIMETRIA
Los métodos gravimétricos se clasifican con base a la forma en la que se efectúa la separación de la sustancia a determinar:

Métodos por precipitación.
Métodos por volatilización o desprendimiento.
Métodos gravimétricos del electroanálisis.
Entre otros.
GRAVIMETRIA POR PRECIPITACIÓN
Por medio de este método el analito se separa de la disolución de la muestra como un precipitado , y se convierte en un compuesto de composición conocida que se puede pesar.

Una ventaja es que en el elemento o el compuesto que se separa, se pueden determinar las impurezas y, de ser necesario, corregir el resultado del análisis, pero los métodos gravimétricos requieren mas tiempo.
La posibilidad de emplear una reacción en análisis gravimétrico por precipitación depende de:

El precipitado debe ser tan poco soluble.

El precipitado debe tener características físicas q permitan separarlo fácilmente del seno de la solución.

Las impurezas se puedan eliminar por medio de un lavado.

El precipitado debe poder transformarse en una sustancia pura de composición química definida.
CONDICIONES DE PRECIPITACIÓN
No se pueden establecer reglas generales sobre las condiciones experimentales en las cuales se deben llevar a cabo las precipitaciones, pero son de amplia aplicación:

1. Debe llevarse a cabo en una solución diluida.

2. La adición de los reactivos precipitantes debe ser lenta y con agitación constante.

. En ocasiones es importante el orden en el que actúan los reactivos.

3. Debe efectuarse en caliente siempre que la estabilidad del precipitante y del precipitado lo permitan. Las ventajas de la precipitación en caliente son:

Aumenta la solubilidad y disminuye la sobresaturación relativa.
Favorece la coagulación y disminuye o evita la formación de soluciones coloidales.
Aumenta la velocidad de cristalización, obteniéndose cristales bien formados.
4. Deben dejarse en digestión el mayor tiempo posible.

5. El precipitado se debe lavar con una solución diluida de un electrolito adecuado. El agua pura puede llegar a
peptizar
el precipitado.

6. Si el precipitado esta apreciablemente contaminado, como consecuencia de la co-precipitación o por otra causa, se disminuyen estos errores disolviendo de nuevo el precipitado (en un disolvente adecuado) y volviéndolo a precipitar (re-precipitación).
CONDICIONES DE SECADO
El objetivo del lavado es disminuir cuanto sea posible las impurezas solubles, que no se encuentran ocluidas en el precipitado. Para ello se debe emplear el menor volumen de liquido de lavado, dado que ningún precipitado es completamente insoluble
Usualmente se emplea la solución de un electrolito, que tenga un ion común con el precipitado, para disminuir las perdidas por solubilidad.
MUCHAS GRACIAS!!!
MÉTODOS POR VOLATILIZACIÓN
Y POR DESPRENDIMIENTO
Consisten esencialmente en eliminar componentes en forma de compuestos volátiles . El peso del gas se usa como una medida de la concentración del analito.

La determinación por volatilización puede ser directa si la sustancia volatilizada se pesa absorbiéndola previamente en un medio absorbente apropiado, o bien, puede ser indirecta si se pesa el residuo por volatilización y se determina el compuesto volatilizado por diferencia.
ELECTROGRAVIMETRÍA
Se puede efectuar por medio de:

Simple calentamiento al aire o en corriente de un gas inerte.
Tratamiento de un reactivo que transforme el componente que se desea eliminar.
Tratamiento con un reactivo que transforme el componente que se desea determinar en un compuesto no volátil.

Por medio de este método, el analito se separa al depositarse en un electrodo mediante una corriente eléctrica.
La masa de este producto proporciona una medida de la concentración del analito.
CÁLCULOS
DATOS
Por medio de este método el analito se separa de la disolución de la muestra como un precipitado , y se convierte en un compuesto de composición conocida que se puede pesar.
- Por medio del método de gravimetría se obtuvo un porcentaje de calcio del 26,8 %, valor bastante cercano al real si se tiene en cuenta que en la pastilla solo el 33,33% era de carbonato de calcio.

- ●Si no se tienen en cuenta las variables que afectan los diferentes procesos durante la síntesis del oxalato de calcio, tales como la solubilización, filtración, se generan algunas perdidas de reactivos y/o intermediarios que se reflejan en el producto de interés.

●- El producto de síntesis (oxalato de calcio monohidratado) no es totalmente puro, posiblemente por la co-precipitación de otra sustancia.
1. Triturar la tableta y pesar 1,0 g aproximadamente.
2. En un vaso de precipitados disolver el sólido adicionando HCl.
3. Transferir la solución a un balón aforado de 100 mL y llevar a volumen.
Preparación de la muestra
Precipitación para análisis gravimétrico
METODO POR PRECIPITACIÓN
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