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Métodos Electroanalíticos

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by

Billy Carrillo

on 27 February 2014

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Métodos Electroanalíticos
Son una clase de técnicas en química analítica, que estudian un analito mediante la medida del potencial eléctrico (voltios) y/o la corriente eléctrica (Amperios) en una celda electroquímica que contiene el analito.
Las tres principales categorías son: potenciometría (se miden la diferencia de potenciales en el electrodo), coulombimetría (se mide la corriente de las celdas con el tiempo), y Voltamperometría (se mide la corriente de las celdas mientras se altera activamente el potencial de las celdas).
Coulombimetría
Voltamperometría
Métodos Electroanalíticos
Potenciometría
Mide pasivamente el potencial de una solución entre dos electrodos, afectando muy poco a la solución en el proceso. El potencial se relaciona entonces con la concentración de uno o varios analitos.
Determinan la cantidad de materia transformada en una reacción de electrólisis midiendo la cantidad de electricidad (en coulombios) consumida o producida.
Aplica un potencial constante y/o variable en la superficie de un electrodo y las medidas de la corriente resultante con un sistema de tres electrodos.
La información sobre un analito se obtiene midiendo la corriente cuando se modifica el potencial.
La estructura de la celda utilizada se designa a menudo como un electrodo a pesar de que en realidad contiene dos electrodos: un electrodo indicador y un electrodo de referencia
La Potenciometría generalmente utiliza electrodos construidos selectivamente sensibles a los iones de interés, tales como un electrodo selectivo de fluoruro. El electrodo potenciométrico más común es el electrodo de membrana de vidrio utilizado en un pH-metro
Hay dos categorías básicas de técnicas coulombimétricas
La “Coulombimetría potenciostática” implica el mantenimiento de un potencial eléctrico constante durante la reacción mediante un potenciostato.
La coulombimetría amperostática mantiene constante la corriente (medida en amperios) utilizando un amperostato.
Las valoraciones coulombimétricas o coulombimetrías amperostaticas utilizan una intensidad de corriente constante para cuantificar con precisión la concentración de una especie. La intensidad de corriente se aplica hasta que un indicador señala la finalización de la reacción química.
Esto es útil para reacciones en que el producto no se deposita como un sólido, como es la determinación de la cantidad de arsénico en una muestra de la electrólisis del ácido arsenioso (H3AsO3) a ácido arsénico (H3AsO4).
Este método, en la práctica es un método no destructivo ya que sólo una muy pequeña cantidad del analito se consume en la superficie de bidimensional de los electrodos de trabajo y auxiliar.
En la práctica, las soluciones del analito normalmente se eliminan, ya que es difícil separar el analito del electrolito soporte y el experimento requiere sólo una pequeña cantidad de analito. Un experimento normal puede implicar entre 1-10 mL con una concentración de analitos entre 1-10 mM.
Polarometría
•Amperometría
Utiliza un electrodo de gota de mercurio como electrodo de trabajo. El electrodo auxiliar es a menudo la cubeta de mercurio resultante. La preocupación por la toxicidad del mercurio ha causado que el uso de los electrodos de mercurio se reduzca en gran medida. Materiales de electrodo alternativos, tales como los metales nobles y el carbono cristalino, son asequibles, inertes, y de fácil limpieza.
El electrodo se mantiene a potenciales constantes durante varios periodos de tiempo. La distinción entre amperometría y voltamperometría es principalmente histórica. Hubo un tiempo en que era difícil cambiar entre "mantener" y "escanear" un potencial.
Aplicaciones
Valoraciones de precipitación y de formación de complejos
Se han desarrollado una gran variedad de valoraciones en las que se utilizan los iones plata o mercurio generados en un electrodo generador (ánodo) formado por un hilo grueso de plata o un electrodo de mercurio. Los puntos finales se detectan bien potenciométricamente o bien con indicadores químicos.
Reacción de Karl Fischer
La reacción de Karl Fischer utiliza una valoración coulombimétrica para determinar la cantidad de agua en una muestra. Se pueden determinar concentraciones de agua del orden de miligramos por litro. Se utiliza para encontrar la cantidad de agua en sustancias tales como mantequilla, azúcar, queso, papel, y petróleo.
Determinación del espesor de películaLa coulombimetría puede ser utilizada en la determinación del espesor de los recubrimientos metálicos. Esto se realiza mediante la medida de la cantidad de electricidad necesaria para disolver un área bien definida de la capa.
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