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Projet de Fin d’Etudes d’ingénieur

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by

Amina Zh

on 20 June 2014

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Transcript of Projet de Fin d’Etudes d’ingénieur

La sagesse de la Terre est une complicité totale entre l'homme et son environnement

Pierre-Jakez Helias

Mise au point d'une nouvelle méthode de dosage HPLC-SPE des tétracyclines dans les eaux de rejet

Réalisé par:
KHARROUBI Nawel

Responsable INSAT:
Mr Okba SAID

Responsable SIPHAT:
Mr Belhassen HABIBI

PLAN
introduction et objectifs
introduction
généralités
les antibiotiques
matériel et méthodes
validation de la méthode retenue
Projet de Fin d'Etudes d'ingénieur en Chimie Industrielle
a
année universitaire: 2013/2014
généralités
développement de la méthode de dosage
validation de la méthode retenue
Application: détermination des traces des tétracyclines dans les rejets de la STEP
Conclusion et perspectives

antibiotiques
médecine humaine
médecine vétérinaire
Élevage industriel animaux

industries pharmaceutiques
Augmentation de la consommation mondiale pour les différentes
types d’usage.

Des résidus ont été retrouvés dans les eaux superficielles et souterraines, dans les eaux résiduaires et dans les aliments à travers le monde et en particuliers en tunisie.

Un antibiotique est une substance antibactérienne d'origine biologique,
c'est-à-dire produite par les microorganismes (champignons
microscopiques et bactéries)ou par synthèse chimique, qui est
capable d'inhiber la croissance bactérienne (bactériostatique)
ou de tuer les bactéries (bactéricide).

les antibiotiques
sulfamides
quinolones
polypeptides
glycopeptides
macrolides
tétracyclines
phénicolés
aminosides
Bêtalactamines

tétracyclines
Ce sont des bases faibles. Les sels sont facilement dissociés
Molécules instables dans l’eau car s’hydrolysent facilement.

Bonne à l’état solide, mais perte de l’activité en milieu aqueux en fonction du pH,
de la température, et à conserver à l’abri de l’humidité.
Stabilité maximum dans un pH entre 0,5 et 2,5.

antibiotiques
de l'étude
établissement
de soin
sources diffuses
source de
contamination
sources
ponctuelles
industrie
pharmaceutique
Chimie Fine
animaux
piscicoles
impact sur l'environnement
contamination de l'atmosphère
contamination du sol
contamination de milieux aquatiques et ressources en eau
contamination des aliments
problématique
La pollution des eaux par les antibiotiques
est devenue problématique en émergence.

Aucune méthode de dosage simultané des 5 tétracyclines à savoir l’oxytétracycline, tétracycline, chlortétracycline, démeclocycline et doxycycline dans des matrices n’était décrite auparavant.
objectifs
Développement d'une nouvelle méthode HPLC-SPE permettant le dosage des ultra-traces de 5 tétracyclines présentes dans les rejets de SIPHAT .
Validation de la méthode dans
les conditions retenus

Détermination des résidus des tétracyclines
à la sortie de la STEP

développement de la méthode
Influence de la proportion du méthanol sur la résolution
Influence du débit sur le temps de rétention
Influence de la température sur
le temps de rétention

spécificité
À partir des chromatogrammes, on constate qu’aucun composé n’interfère.
→ La spécificité de la méthode est satisfaisante
linéarité:estimation des droites de régression
test d'homogénéité des variances
On a appliqué le test de Cochran afin de vérifier si on a des mesures aberrantes.
On A déterminé la valeur de C qu’on a comparée à celle de la table de Cochran.

C calcule < C théorique Test est non significatif au risque

Pas de valeurs aberrantes.

test d'existence d'une pente significative
Pour tout les antibiotiques :

F VC
: Donc le modèle de régression peut être considéré comme acceptable

étude de l'exactitude
Pour l’étude de l’exactitude, on a considéré les recouvrements entre les pesées retrouvées et les pesées introduites pour chaque groupe de concentrations.

Test d’homogénéité des variances :On a appliqué le test de Cochran pour savoir
si on avait des résultats aberrants

C calcule < C théorique : -Test est non significatif au risque 0.05
-Pas de valeurs aberrantes.

étude de la fidélité 1/3
test de Cochran
C calculé < C théorique
ensemble des variances des différents groupes est considéré homogène au risque et on n'a pas des valeurs aberrantes.
étude de la fidélité 2/3
Répétabilité et reproductibilité
Les coefficients de variation obtenus sont inférieurs à 10%. Ceci permet de démontrer statistiquement la fidélité de la méthode.

étude de la fidélité 3/3
Limites de détection et de quantification

extraction en phase solide
facteurs
d'extraction
température
pH
solvants
test de performance des cartouches
Protocole utilisant la méthode 1 pour les différentes cartouches
proposées pour l’extraction de tétracyclines par la méthode SPE

Pour la suite du travail, on a retenu la méthode 3 utilisant la solution d’extraction 5% d’acide oxalique dans le méthanol avec la cartouche chromabond C18.
Application: détermination des traces des tétracyclines
dans les rejets de la STEP

Concentration des traces de tétracyclines trouvées dans les échantillons (ppm)

perspectives
La présence à de faibles, voir très faibles, doses de ces résidus antibiotiques dans les eaux
soulève à nouveau le problème de l’évaluation de la toxicité de ces composés sur l’environnement.

Des études complémentaires dans ce même contexte restent à mener afin d’évaluer
les concentrations présentes dans l’environnement et leur variation au cours de l’année.

En perspective, d’autres travaux de recherche sont nécessaires pour améliorer davantage la précision quant
à la quantification des tétracyclines dans les rejets. Ces recherches doivent être établies sur le choix des supports
et solvants d’extraction et les conditions chromatographiques de séparation sur les colonnes monolithiques afin
d’adopter ces méthodes qui représentent une nouveauté dans le domaine analytique.

conclusion
On a développée une méthode de dosage multi résidus HPLC-SPE des tétracyclines dans les eaux de rejets de SIPHAT.
La séparation des 5 tétracyclines par HPLC sur colonne monolithique a été achevée dans des conditions assurant un compromis entre un temps d’analyse plus court et résolution supérieure à 2.4 entre les 5 pics..
Plusieurs tests statistiques nous ont permis de conclure quant à la validité
de la procédure analytique du dosage multi résidus de tétracyclines.

L’optimisation et l’application de l’extraction en phase solide suivie de HPLC
ont montré la présence des traces des tétracyclines dans quelques échantillons testés exception faite à d’autres.

merci pour votre
attention !!
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