Loading presentation...

Present Remotely

Send the link below via email or IM

Copy

Present to your audience

Start remote presentation

  • Invited audience members will follow you as you navigate and present
  • People invited to a presentation do not need a Prezi account
  • This link expires 10 minutes after you close the presentation
  • A maximum of 30 users can follow your presentation
  • Learn more about this feature in our knowledge base article

Do you really want to delete this prezi?

Neither you, nor the coeditors you shared it with will be able to recover it again.

DeleteCancel

Make your likes visible on Facebook?

Connect your Facebook account to Prezi and let your likes appear on your timeline.
You can change this under Settings & Account at any time.

No, thanks

METODOS INSTRUMENTALES DE ANALISIS EMPLEADOS EN EL LABORATOR

No description
by

on 6 December 2013

Comments (0)

Please log in to add your comment.

Report abuse

Transcript of METODOS INSTRUMENTALES DE ANALISIS EMPLEADOS EN EL LABORATOR

MÉTODOS INSTRUMENTALES DE ANÁLISIS EMPLEADOS EN EL LABORATORIO DE CRIMINALISTICA
- Determinar el grado de pureza de un compuesto. Se puede determinar así, por ejemplo, la
efectividad de una etapa de purificación.
- Comparar muestras. Si dos muestras corren igual en placa podrían ser idénticas. Si, por el
contrario, corren distinto entonces no son la misma sustancia.
- Realizar el seguimiento de una reacción. Es posible estudiar cómo desaparecen los reactivos y
cómo aparecen los productos finales o, lo que es lo mismo, saber cuando la reacción ha acabado.
ESPECTROMETRÍA DE INFRARROJOS
transformada de Fourier (FTIV) es una técnica de análisis para obtener el espectro infrarrojo con mayor rapidez. En lugar de registrar los datos variando la frecuencia de luz infrarroja monocromática, se guía la luz IV (con todas las longitudes de onda de pista utilizada) a través de un interferómetro. Después de pasar por la muestra, la señal medida da el interferograma. La realización de una transformada de Fourier de la señal produce un espectro idéntico al de la espectrometría infrarroja convencional (dispersiva).
cromatografía de Gases
lleva a cabo la separación por medio del reparto de los componentes de una mezcla química, entre una fase gaseosa que fluye (móvil) y una fase líquida estacionaria sujeta a un soporte sólido.
utiliza un absorbente sólido como fase estacionaria. La disponibilidad de detectores versátiles y específicos, y la posibilidad de acoplar el cromatógrafo de gases a un espectrómetro de masas o a un espectrofotómetro de infrarrojo, amplían aún más la utilidad de la cromatografía de gases.
permite:
es una técnica
analítica rápida y sencilla, muy utilizada en un laboratorio de Química Orgánica.
CROMATOGRAFÍA EN PLACA FINA
es una técnica analítica de gran potencial que nos permite elucidar estructuras químicas. La técnica se basa en la medición de la relación masa/carga de especies moleculares. Las determinaciones requieren de la generación de especies cargadas eléctricamente, lo cual se logra por diferentes metodologías como pueden ser el impacto electrónico, el bombardeo de átomos rápidos, y la generación de iones enlazados. La medición de la relación masa/carga nos permite también saber el peso molecular exacto de la molécula.
espectrometría de masas
Es esencialmente un gráfico de absorbencia de luz frente a una longitud de onda en el rango del ultravioleta o la luz visible. Este espectro puede ser producido directamente con los espectrofotómetros más sofisticados, o bien pueden registrarse los datos de una sola longitud de onda con los instrumentos más simples.
espectrofotometría UV-Vis implica la espectroscopia de fotones en la región de radiación ultravioleta-visible. Utiliza la luz en los rangos visible y adyacentes
En esta región del espectro electromagnético, las moléculas se someten a transiciones electrónicas.
ESPECTRO ULTRAVIOLETA-VISIBLE
Esta técnica es complementaria de la espectrometría de fluorescencia, que trata con transiciones desde el estado excitado al estado basal, mientras que la espectrometría de absorción mide transiciones desde el estado basal al estado excitado.
APLICACIONES:
La espectrometría UV/Vis se utiliza habitualmente en la determinación cuantitativa de soluciones de iones metálicos de transición y compuestos orgánicos muy conjugados.
USOS Y APLICACIONES
La espectrometría infrarroja se utiliza ampliamente tanto en la industria como en la investigación científica, porque es una técnica rápida y fiable para medidas, control de calidad y análisis dinámicos. Los instrumentos actuales son pequeños y pueden ser transportados, incluso para tomar medidas de campo. Con los avances en tecnología de filtrado computacional y la manipulación de los resultados, se pueden medir con precisión las muestras en una solución (el agua produce una banda larga de absorbancia en el rango de interés, lo que daría un espectro ilegible sin dicho tratamiento computacional). Algunas máquinas incluso dicen automáticamente qué sustancia está siendo analizada a través de miles de espectros de referencia almacenados en la memoria.
MÉTODO TÍPICO
Un haz de luz infrarroja es generado y dividido en dos rayos. Uno pasa por la muestra, y el otro por una referencia que suele ser la sustancia en la que está disuelta o mezclada la muestra. Ambos haces se reflejan de vuelta al detector, pero primero pasan a través del separador, que alterna rápidamente cuál de los dos rayos entra en el detector. Las dos señales se comparan y, a continuación, se registran los datos.

Hay dos razones por las que se utiliza una referencia:
* Evita que las fluctuaciones de energía eléctrica de la fuente afecten a los resultados finales, ya que tanto la muestra como la referencia se ven afectadas del mismo modo. Por esa misma razón, también impide la influencia de variaciones sobre el resultado final, debido al hecho de que la fuente no necesariamente emite la misma intensidad de luz para todas las longitudes de onda
* Permite que los efectos del disolvente se anulen, porque la referencia es normalmente la forma pura del disolvente en el que se encuentra.

Es un tipo de espectrometría de absorción que utiliza la región infrarroja del espectro electromagnético. Como las demás técnicas espectroscópicas, puede ser utilizada para identificar un compuesto o investigar la composición de una muestra.
La espectrometría infrarroja se basa en el hecho de que los enlaces químicos de las sustancias tienen frecuencias de vibración específicas, que corresponden a los niveles de energía de la molécula.
Objetivo:
Proporcionar un gasto o flujo constante del gas transportador (fase móvil)
Permitir la introducción de vapores de la muestra en la corriente de gas que fluye
Contener la longitud apropiada de fase estacionaria
Mantener la columna a temperatura apropiada (o la secuencia del programa de temperatura)
Detectar los componentes de la muestra conforme eluyen de la columna
Proveer una señal legible proporcional en magnitud a la cantidad de cada componente

Requerimientos de un equipo:
Gas de arrastre o acarreador
Puerto de inyección
Una columna
Un detector
Un registrador o cualquier otro dispositivo de salida para medir la señal del detector
Cromatogramas
Aplicaciones:
se enfoca principalmente a evaluar la pureza de los reactivos y productos de reacción o bien a monitorear la secuencia de la reacción, para los fabricantes de reactivos químicos su aplicación para la determinación de la pureza es lo más importante.
Es un auxiliar en los estudios cinéticos, análisis de adsorción a temperatura programada, determinación de áreas específicas por adsorción de gas y determinación de isotermas de adsorción.
Las aplicaciones de la cromatografía son múltiples y la convierten en la técnica de análisis más poderosa que existe, su utilización requiere principalmente de constancia y entusiasmo.
Para que una vibración aparezca en el espectro infrarrojo, la molécula debe someterse a un cambio en su momento dipolar durante la vibración.
Los enlaces pueden vibrar de seis maneras: estiramiento simétrico, estiramiento asimétrico, tijeras, rotación, giro y wag.
funciona casi exclusivamente en enlaces covalentes, y se usa mucho en química, en especial en química orgánica. Se pueden generar gráficos bien resueltos con muestras de una sola sustancia de gran pureza. Sin embargo, la técnica se utiliza habitualmente para la identificación de mezclas complejas.
PREPARACIÓN DE LA MUESTRA:
Las muestras líquidas pueden ser prensadas entre dos planchas de una sal de alta pureza. Estas placas deben ser transparentes a la luz infrarroja para no introducir ninguna línea en el espectro de la muestra.
Las muestras sólidas se preparan mezclando una cierta cantidad de muestra con una sal altamente purificada. Esta mezcla se tritura y se prensa con el fin de formar una pastilla por la que pueda pasar la luz.
MÉTODO TÍPICO
Un haz de luz infrarroja es generado y dividido en dos rayos. Uno pasa por la muestra, y el otro por una referencia que suele ser la sustancia en la que está disuelta o mezclada la muestra. Ambos haces se reflejan de vuelta al detector, pero primero pasan a través del separador, que alterna rápidamente cuál de los dos rayos entra en el detector. Las dos señales se comparan y, a continuación, se registran los datos.
Hay dos razones por las que se utiliza una referencia:
* Evita que las fluctuaciones de energía eléctrica de la fuente afecten a los resultados finales, ya que tanto la muestra como la referencia se ven afectadas del mismo modo. Por esa misma razón, también impide la influencia de variaciones sobre el resultado final, debido al hecho de que la fuente no necesariamente emite la misma intensidad de luz para todas las longitudes de onda
* Permite que los efectos del disolvente se anulen, porque la referencia es normalmente la forma pura del disolvente en el que se encuentra.

USOS Y APLICACIONES:
La espectrometría infrarroja se utiliza ampliamente tanto en la industria como en la investigación científica, porque es una técnica rápida y fiable para medidas, control de calidad y análisis dinámicos.
Las muestras para espectrofotometría UV-Vis suelen ser líquidas, aunque la absorbancia de los gases e incluso de los sólidos también puede medirse. Las muestras suelen ser colocadas en una célula transparente
Mide la intensidad de luz que pasa a través de una muestra, y la compara con la intensidad de luz antes de pasar a través de la muestra
Las muestras para espectro fotometría UV-Vis suelen ser líquidas, aunque la absorbencia de los gases e incluso de los sólidos también puede medirse. Las muestras suelen ser colocadas en una célula transparente
Las longitudes de onda de los picos de absorción pueden correlacionarse con los tipos de enlace en una determinada molécula, y son valiosos para determinar los grupos funcionales dentro de la molécula.sin embargo, una prueba específica para ningún compuesto determinado.
Cromatografía de líquidos HPLC
En la cromatografía líquida, la fase móvil es un líquido que fluye a través de una columna que contiene a la fase fija. La separación cromatográfica en HPLC es el resultado de las interacciones específicas entre las moléculas de la muestra en ambas fases, móvil y estacionaria
A diferencia de la cromatografía de gases, la cromatografía de líquidos de alto rendimiento no está limitada por la volatilidad o la estabilidad térmica de la muestra.
Aplicaciones:
Fármacos: Antibióticos, sedantes esteroides, analgésicos
Bioquímica: Aminoácidos, proteínas, carbohidratos, lípidos
Productos de alimentación: Edulcorantes artificiales, antioxidantes, aflatoxinas, aditivos
Productos de la industria química: Aromáticos condensados, tensoactivos, propulsores, colorantes
Contaminantes: fenoles, Pesticidas, herbicidas, PCB
Química forense: Drogas, venenos, alcohol en sangre, narcóticos
Medicina clínica: Ácidos biliares, metabolitos de drogas, extractos de orina, estrógenos.
Mediante tratamientos quimicos, los peritos suministran conocimientos al proceso cuando son requeridos por las autoridades instructoras. En la produccion de sus informes se cumple el requerimiento judicial que lo ordena mediante oficio y se suministran datos a solicitud de los señores jefes de dependencia.
Los hornos se utilizan principalmente para atomizar sólidos, lodos y disoluciones para medidas por absorción atómica. Un diseño frecuentemente utilizado consiste en un tubo de grafito con un diámetro interno de unos pocos milímetros. Debido a que el tubo del horno se calienta al hacer pasar una corriente eléctrica a través del grafito (que actúa como una resistencia) elmétodo también se llama
atomización electrotérmica.
Cada tipo de muestra requiere un programa de calentamiento diferente.
horno de grafito
Espectrometría
Es el conjunto procedimientos que utilizan la luz para medir concentraciones químicas.
Errores
Las medidas espectrofometricas mas fiables de absorbencia son entre o.4 y 0.9. Si la absorbencia en menor, la potencia radiante que atraviesa la muestra es parecida a la que atraviesa a la referencia y, la incertidumbre relativa de la diferencia entre estos dos números seria grande. Si la absorbencia es alta, la poca luz al detector y disminuye la relación señal a ruido.
Full transcript