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Copy of Cromatografía de gases

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Mónica Conejo

on 22 October 2013

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Transcript of Copy of Cromatografía de gases

Cromatografía de gases

Mónica Conejo Herrera
Pamela Jara Vargas

La cromatografía de gases es...
Comportamiento de los solutos
Equipo
El proceso consiste en..
.
Es la separación del compuesto en dos fases, una móvil y una estacionaria.
La muestra se introduce con el gas portador, el cual lo transporta a la columna (contiene la fase estacionaria).
Finalmente los componentes emergen en orden creciente de interacción de con la fase estacionaria.
La cantidad del compuesto en cada fase depende de la afinidad con cada una.

Entre las restricciones de este método se encuentran el peso molecular de la muestra y temperatura máxima de trabajo.

Problemas de exactitud
Comportamiento de retención
Refleja la distribución del soluto entre la fase móvil y la estacionaria.
Volumen de retención: Fase móvil necesaria que se lleva hasta el detector.

Coeficiente de distribución o de reparto
Proporción en la que distribuye el compuesto en cada fase y es diferente para cada compuesto.
Factor de capacidad o retención relativa
Equilibrio de distribución de la muestra con las propiedades termodinámicas de la columna y la temperatura.

Moles fase estacionaria/ moles fase móvil
Factor de selectividad
Depende de la naturaleza de la fase estacionaria y móvil y de la temperatura de operación de la columna.

Depende de :
London
Debye
Keesom
Los cilindros de gas producen ruido y señales de fondo, estas variaciones dependen de la naturaleza del gas. Son identificados por colores:
Se coloca una línea de removedores de contaminantes.
El primero remueve agua e hidrocarburos.
El segundo, oxígeno.
EL tercero cambia de color para indicar que se acabó la trampa de oxígeno.

Tipos de columnas
Una de las técnicas de cromatografía más utilizadas
Es la partición del compuesto en dos fases, una estacionaria y una móvil.
Se clasifican en cromatografía gas-líquido y gas-sólido según el estado de la fase estacionaria.
La inyección es el factor más influyente ya que el volumen es pequeño, y la velocidad influye en la precisión.
Empaquetadas o de relleno
Tubulares abiertas o capilares:
Admiten cantidades de muestras elevadas
De vidrio o acero inoxidable
La fase estacionario es un líquido soportado sobre un material finamente pulverizado.
Lana de cuarzo en el interior
Inyectores en columnas empaquetadas
Inyector:
buen conductor
mantiene temperatura constante
Admite cantidades de muestras elevadas
Se calienta el gas portador
Se inyecta la muestra
Diafragma perforable (Septum)
La muestra se vaporiza
Inyectores para columnas capilares
Se separa una menor cantidad
de muestra en las columnas
capilares, por lo que se
requieren inyectores especiales.


Inyección split
Una parte de la muestra se introduce en la
columna y la otra fuera del sistema.

Inconvenientes:
Cantidades de analito muy pequeñas
Discriminación de los componentes de la muestra
Inyector splitless
Toda la muestra se dirige a la columna
Se mantiene a una temperatura inferior a la de ebullición del componente más volátil de la muestra.
Ventajas:
Aumento notable de la sensibilidad
Pérdidas de eficacia de menor importancia.
Inyectores en columna
Introducción de la muestra directamente en las columnas capilares
Agujas finas

Ventajas:
Reducen la discriminación de los componentes de la muestra.
Otros sistemas de inyección

Válvulas de inyección de gases

Disorción térmica
Inyectores de espacio de cabeza
Existen dos tipos de paredes:
PLOT: Recubrimiento de capa porosa de polímero (adsorbente)
WCOT: la fase estacionaria forma una película líquida sobre las paredes
De vidrio o sílice fundida
Mayor resolución
Menores tiempos de análisis
Mayor sensibilidad

Consideraciones importantes

A menor diámetro de la columna
mejor resolución
Más larga la columna

Muestra ácida Columna ácida

Elección de la columna
Tomar en cuenta:
Metodologías existentes
Utilizar columnas empaquetadas si no es posible usar capilares.
Utilización de fases mixtas
Fase estacionaria
Características:
Rango de temperaturas de utilización amplio
Presión de vapor lo más baja posible
Térmicamente estable
Químicamente inerte
Baja viscosidad
Mejorar soporte y buena adherencia
Selectiva frente a compuestos a separar.

Se clasifican por el método de Rohrscheneider :


Medir índices de retención
Compararlos con los mismos índices, pero en una columna de escualeno
La diferencia, indica el grado de retención por fase estacionaria
Tipos:
De hidrocarburos
Polisiloxanos
Plifeniléteres
Poliésteres
Polientilenglicoles

Tiempo de retención aumenta con el espesor de la película

Película gruesa retiene analitos volátiles

Película delgada analitos de baja volatilidad

Tiempo de retención depende de KD

Al aumentar el diámetro se debe aumentar el espesor de la columna
Detectores
Parámetros:
Señal
Sensibilidad
Mínima cantidad detectable
Linealidad
Tipos

Su funcionamiento se basa en la diferencia de conductividad térmica existente entre el gas portador puro y el de éste mezclado con la sustancia a analizar.

Tiene dos sensores: Referencia y muestra

Referencia: Pasa el gas puro---->resistencia constante

Muestra + Portador --------> resistencia varía--->Señal
Conductividad térmica
Ionización de llama
La muestra se mezcla con hidrógeno y se quema en una cámara con exceso de aire----> iones, electrones que conducen la electricidad.

Electrodo colector: recolectar iones generados

Corriente entre la punta del quemador y el electrodo----> señal
Captura electrónica
Más utilizado------> mayor sensibilidad
Dos electrodos
Radiación beta---->tritio, 63Ni, 55Fe
Radiación---> gas portador--->plasma---->iones
Diferencia de potencial---->recolectan electrones térmicos---->señal sólo el detector
compuestos reaccionan con electrones térmicos

Especies orgánicas como: halógenos, peróxidos, quinonas, grupo nitro.

No detecta: aminas, alcoholes e hidrocarburos

Gas portador; hidrógeno, gases nobles o nitrógeno
No se detecta: halógenos, aminas, sustancias inorgánicas, gases no combustibles (agua, S=2, CO2, NOx)
Detector de emisión atómica
Plasma de He--->atomiza elementos de la muestra--->son excitados--->espectros de emisión atómica--->detectado por diodos
Detector fotométrico de llama
Para análisis de pesticidas e hidrocarburos, selectivo, sensible a compuestos con fósforo y azufre.

El gas portador se mezcla con aire y se quema en una atmósfera de hidrógeno.

Los elementos exitados al volver a su estado fundamental emiten espectros, seleccionados por medio de filtros (392nm --> S y 526nm P ), la señal emitida es medida por un fotomultiplicador
En ocasiones se utiliza doble llama para evitar el apagado de la llama
Detector nitrógeno-fósforo
Llamado termoiónico o de llama alcalina
Gas portador+muestra+hidrógeno--->se queman.
El gas caliente fluye a perla alcalina Cs o Rb--->se calienta--->forma plasma--->origina corriente proporcional a la cantidad de la muestra.
Alta sensibilidad a la masa
La perla debe ser reemplazada con frecuencia.
Mayor respuesta al P que al N
500 veces más sensible al P y 50 veces al N (comparado con FID)
Conductividad electrolítica de Hall
Compuestos con Halógenos, nitrógeno y nitrosaminas.
Se basa en la variación de conductividad en una dn de electrolitos
Fotoionización
Para fenoles, fases de azufre e hidrocarburos halogenados.
Tiene una lampara UV---> ioniza el soluto
Un electrodo positivo recolecta los iones y se mide la corriente producida
Cromatografía gas-sólido
Fase estacionaria-->sólida
Coeficientes de reparto mucho mayores que los del gas-líquido
Se analizan aire, S2C, CO2 ,CO, NO, gases nobles e inorgánicos

Tipos de adsorbentes
:

Tamices moleculares: Intercambiadores de iones de silicato de aluminio, el tamaño de poro depende del catión.

Polímeros porosos: Fabricados a partir de estireno polimerizado con divinilbenceno; tamaño uniforme.
Utilizados para la separación de agua, nitrógeno, metanol...
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