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Análisis S.A.R.A

prueba S.A.R.A
by

Anthony Muñoz Castaño

on 30 August 2013

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Transcript of Análisis S.A.R.A

analisis sara
Anthony Muñoz Castaño
Diego Sanchez
Tecnico: Producción
2013

Agenda
Objetivos
introducción
Conceptos claves
Que es análisis SARA ?
Métodos para realizar prueba S.A.R.A
Ejemplo análisis S.A.R.A
Conclusiones
OBJETIVO GENERAL

Determinar las fracciones S.A.R.A, mediante el procedimiento descrito en la norma ASTM, y su aplicación para la solución de problemas en la industria de los hidrocarburos

Identificar las características de cada uno de los componentes de las fracciones S.A.R.A.
Explicar la utilización de métodos mejorados alternos al de la norma para la realización de análisis S.A.R.A, comparando resultados obtenidos experimentalmente de pruebas realizadas en diferentes estudios.
Estudiar la importancia del análisis S.A.R.A para el estudio de la estabilidad de asfaltenos.
Conocer los estudios hechos por diferentes autores acerca de la estabilidad de asfaltenos.
Estudiar la aplicación del análisis S.A.R.A en el campo Colorado
OBJETIVOS ESPECIFICOS
INTRODUCCION
El petróleo en su estado natural es una mezcla de compuestos orgánicos de estructura variada y de pesos moleculares diferentes.
La adsorción es el proceso mediante el cual un sólido poroso (a nivel microscópico) es capaz de retener partículas de una sustancia en su superficie tras entrar en contacto con éste.
ADSORCION
ELUCION
CROMATOGRAFIA
DESORCION
Proceso físico que separa sustancias por medio de un lavado con líquido apropiado de sustancias adsorbidas
Método físico de separación para la caracterización de mezclas complejas
la desorción es la capacidad para que un producto químico se mueva con la fase móvil.
ANALISIS S.A.R.A
El análisis SARA es un análisis composicional que busca cuantificar por medio de la elusión los diferentes compuestos entre los cuales los más importantes son: Saturados, Aromáticos, Resinas y Asfáltenos.
SATURADOS
AROMATICOS
RESINAS
ASFALTENOS
Estructura:
Básicamente consiste en cadenas lineales largas o cadenas cíclicas ramificadas.
Características:
No polares, no tienen enlaces dobles ni triples.
Forma:
Desde el CH4 hasta el C4H10 son gases; desde el C5H12 hasta el C17H36 son líquidos; y los posteriores a C18H38 son sólidos.
Peso molecular:
Depende de la estructura.
Reactividad:
Baja
SATURADOS
Están compuestos por cadenas de alcanos o cicloalcanos
Comprenden los hidrocarburos alifáticos y nafténicos
Son generalmente las fracciones más livianas del crudo
Comprenden cadenas lineales, no tiene enlaces dobles ni triples
Estructura:
Son hidrocarburos cíclicos (anillos con seis átomos de carbono), están constituidos especialmente por el benceno y sus derivados.
Características:
Polares. Olor agradable.
Forma:
Derivados Estructurales del Benceno.
Peso molecular:
>78 g/mol
AROMATICOS
Su estructura viene derivada de la del benceno
Comprenden cadenas alquílicas y anillos cicloalquílicos
Son más polares que los saturados y son insaturados
Estructura:
Básicamente consiste en anillos, principalmente aromáticos.
Características:
Solubles en alcanos livianos como el pentano y heptano, pero insoluble en propano líquido.
Forma:
Las resinas puras son líquidos pesados o sólidos pegajosos y volátiles. Heteroátomos: S; N; O
Peso molecular:
<1000 g/mol
RESINAS
Por oxidación se pueden producir asfáltenos
Su estructura es muy similar a la de los asfáltenos
Estructura:
Básicamente consiste en anillos, principalmente aromáticos. Se encuentran como coloides.
Características:
La estructura elemental de los asfáltenos es muy variada y depende del crudo del cual provienen.
Forma:
Los asfáltenos puros son sólidos, secos, polvos negros y no volátiles.
Heteroátomos: S=0.5-10 wt%; N=0.6-2.6 wt%; O=0.3-4.8 wt%
Peso molecular:
Monómeros: 500 – 1000 g/mol
Micelas: 1000 – 5000 g/mol
ASFALTENOS
Los asfáltenos puros son sólidos, secos y no volátiles
Se encuentran en el crudo en forma coloidal
Poseen algunos radicales polares
¿ QUE ES ANALISIS SARA ?
Es una prueba composicional, que se desarrolla en base a la polaridad y solubilidad del crudo y normalmente sobre fracciones pesadas.
La prueba se realiza normalmente para estimar el porcentaje en peso de la cantidad de los compuestos saturados, aromáticos, resinas y asfáltenos
Con esta prueba se puede predecir la naturaleza de la materia orgánica de la roca madre y el grado de madurez del crudo
También podemos conocer cual o cuales fracciones pueden precipitar como sólidos orgánicos en el yacimiento, en las facilidades de superficie y en sistemas de transporte
METODOS PARA REALIZAR PRUEBA S.A.R.A
Existen diversos procedimientos de laboratorio desarrollados especialmente para conocer y cuantificar las fracciones de saturados, aromáticos, resinas y asfáltenos presentes en un crudo, el procedimiento estandarizado es :

el ASTM D 2007 – 03: consiste en un método de adsorción cromatográfico,
HPLC (Cromatografía líquida de alta Presión)
TLC (Cromatografía de capa delgada) mejorados y modificados que se ajustan a otras necesidades.
METODOS DE ADSORCION CROMATORGRAFICA POR ARCILLA-GEL (ASTM)
Se requiere solventes y gran cantidad de muestra con un punto de ebullición por encima de los 500 °F.
Si la muestra contiene agua, se debe hacer previamente una deshidratación.
Si presenta alguna clase de material particulado, se debe filtrar
MONTAJE
La lanilla de fibra de vidrio evita la entrada de aire y previene la agitación.
Una los tubos cromatógrafos lubricando las uniones con vaselina para hidrocarburos insolubles.
Las columnas adsorbentes deben mantenerse niveladas constantemente.
RECUPERACIÓN DE SATURADOS
RECUPERACIÓN DE AROMATICOS
SEPARACIÓN RESINAS
Pesar 10 g de la muestra en un recipiente cónico de 250 ml
Agregar 100 ml de n-pentano y mezclar bien para homogenizar la mezcla. Calentar la mezcla en un baño de temperatura mientras la agita circularmente.
Permitir que la muestra repose por 30 minutos a temperatura ambiente.
Ensamble un filtro usando un recipiente de 500 ml y un embudo de filtrado equipado con 15 cm de papel de filtrado. Filtrar la muestra, enjuagar el recipiente cónico con 60 ml de n-pentano y vertir el enjuague sobre el papel de filtro.
Enjuagar el papel de filtrado con otros 60 ml de n-pentano
Transferir la solución a un beaker en porciones y evaporar el n-pentano en un calentador a (100-105)°C
Se puede considerar que el n-pentano ha sido removido cuando el peso de la muestra sea menor a 10 mg durante 10 minutos a dicha temperatura
10 g muestra
100ml de n-pentano
(Solvente)
mezcla
se deja reposar
se filtran los componentes insolubles
< a 10 g de la mustra
REMOCION DE ASFALTENOS
Después de haber extraído la fracción de asfáltenos de la muestra se selecciona el tamaño de muestra apropiado según el rango de contenido polar.
Diluir la muestra con 25 ml de n-pentano y mezclar en el beaker.
Agregar 25 ml de n-pentano a la columna de arriba, permitir filtración.
Agregar dilución a la columna, lavar el beaker con n-pentano y cargar en la columna.
Muestra
( sin contenido de asfaltenos)
Solvente
( De afinidad polar con la
Fracción saturada)
saturados
aromaticos
resinas
Se evapora el solvente y se obtiene la fracción en masa de los componentes saturados.
Después de que se haya drenado la solución con la fracción de Saturados se efectúa un lavado a la columna con n-pentano hasta recuperar 280 ml
Posteriormente se separan las dos columnas y se lava de nuevo la columna superior con n-pentano manteniendo un nivel de 25mm por encima de la capa de arcilla hasta que se drenen entre 150 y 200 ml.
Este drenado contiene una parte de la fracción de aromáticos que debe ser agregada a los 280 ml obtenidos en el primer literal de esta diapositiva
Muestra
( sin contenido de
saturados y asfaltenos)
Solvente
( De afinidad polar con la
Fracción aromaticos)
aromaticos
resinas
Se evapora el solvente y se obtiene la fracción en masa de los componentes aromaticos.
Después de que el n-pentano haya sido drenado de la columna superior, hay que cargar una mezcla 50-50 en volumen de tolueno-acetona.
Recolectar 250 ml de la mezcla en un embudo de separación de 500 ml hasta que quede sin color
Cerrar el embudo y agitarlo circularmente varias veces para precipitar el agua, después hay que dejar reposar por 5 minutos, drenar y descartar el agua
Agregar 10 g de cloruro de calcio anhidro y sacudir por 30 segundos ventilando la muestra . Reposar por 10 minutos
Filtre la mezcla con papel de filtro sobre un recipiente cónico de 500 ml enjuagar el embudo con 25 ml de n-pentano y seguir filtrando
CROMATOGRAFÍA DE CAPA DELGADA
Esta prueba es un procedimiento de separación simple, rápido y poco costoso que nos permite analizar un análisis SARA basado en el principio de adsorción y la interacción entre una fase estacionaria y la muestra.
Generalmente se utiliza silicio o magnesio cubiertos como fase estacionaria
El plato se sumerge en un baño con solvente que va ascendiendo solubilizando ciertos componentes de la muestra que a su vez ascienden.
Mientras que otros componentes más polares generan una interacción dipolo-dipolo actuando más fuertemente con la fase fija, la cual los deja atados a la capa delgada que recubre el plato.
CROMATOGRAFÍA LÍQUIDA DE ALTA PRESIÓN
Es un proceso mejorado mediante el uso de presiones bastantes altas alrededor de 6000 Psi y una bomba que impulsa muy rápido el movimiento del solvente en fase móvil
Requiere que los asfáltenos se han removidos
COMPARACIÓN DIFERENTES MÉTODOS
Comparación de las fracciones S.A.R.A por los 3 métodos cromatográficos
EJEMPLO DE ANALISIS SARA
Resultados Análisis S.A.R.A
RESULTADOS ANALISIS SARA
Campo colorado
La prueba se realizo para siete muestras del campo Colorado en el laboratorio de espectroscopia del ICP.
FUENTE: Procedimientos metodologicos para la caracterizacion de fluidos de campos maduros, aplicacion a los fluidos del campo colorado cristancho marcela, hoyos jorge
CONCLUSION DEL ANALISIS SARA
Como lo muestra la siguiente tabla los crudos del campo colorado, según el CII, son inestables, esto indica que un cambio en la presión puede generar precipitación de asfaltenos.
En la arena B de campo colorado se comprobó por medio de un análisis PVT que la presión de yacimiento está por encima de la presión de saturación, estas condiciones de presión hace que sea más inminente la precipitación de los asfaltenos
INDICE DE INESTABILIDAD COLOIDAL
El índice de inestabilidad coloidal relaciona la cantidad en porcentaje en peso entre las cuatro fracciones obtenidas del análisis S.A.R.A para proporcionar un posible marco de referencia de la estabilidad o inestabilidad de un determinado crudo.
conclusiones
EL análisis S.A.R.A permite realizar una caracterización de un crudo determinado mediante la separación de sus componentes en 4 grupos principales: Saturados, Aromáticos, Resinas, asfáltenos. Esta caracterización es de vital importancia para conocer el comportamiento que va a presentar el crudo desde su producción hasta su refinación para efectuar su comercialización.
El análisis S.A.R.A es de suma importancia para conocer las características químicas de los crudos para así crear conceptos sobre los posibles tratamientos que se le debe aplicar para evitar formaciones de parafinas y/o asfáltenos.
Además del procedimiento en la norma ASTM, existen otros métodos mejorados. En estos procedimientos se optimiza la cantidad de muestra a utilizar, el tiempo necesitado para la prueba y el tipo de solvente a utilizar. Su uso depende de la persona.
El método de separación cromatográfico por columnas ASTM ha demostrado tener gran eficiencia en amplia variedad de crudos, siendo uno de los más sencillos de realizar a nivel de laboratorio
BIBLIOGRAFIA
1.Standard Test Method for characteristic groups in rubber extender and processing oils and other petroleum-derived oils by the clay-gel absorption chromatographic method. Norma ASTM D 2007 – 03.
2. http://www.gunt.de/download/absorption_spanish.pdf
3. http://es.wikipedia.org/wiki/Polaridad_(qu%C3%ADmica)
4. MCCAIN, WILLIAM. “Component of natural occurring Petroleum Fluids”. En The Properties of the petroleum fluids. 2da Edición. Tusla, Oklahoma.
5. CRISTANCHO, MARCELA Y HOYOS, JORGE. "Procedimientos metodológicos para la caracterización de fluidos de campos maduros. Aplicación a los fluidos de campo Colorado”. Tesis de grado, Universidad Industrial de Santander, 2008.
6. Pruebas de Laboratorio Instituto Colombiano del Petróleo, ICP. Disponible en:http://www.sic.gov.co/Informacion_Interes/Entidades%20acreditadas/Labs%20Ensayo/3-81.pdf
PREGUNTAS
GRACIAS ......
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