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Introdução aos Métodos Gravimétricos

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by

Wdson Costa Santos

on 14 May 2014

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Transcript of Introdução aos Métodos Gravimétricos

Introdução aos Métodos Gravimétricos
Prof. Wdson Costa
Licenciatura em Química
Química Analítica I
Métodos Gravimétricos
São métodos analíticos quantitativos, que baseiam-se na medida de massa de um composto puro, ao qual o analito está quimicamente relacionado.
Tipos de Métodos Gravimétricos
- Gravimetria por precipitação

- Gravimetria por volatilização

- Eletrogravimetria
Gravimetria por Precipitação
O analito é separado de uma
solução da amostra como um precipitado e é convertido a uma espécie de composição conhecida que pode ser pesada
Gravimetria por Volatilização
O analito é isolado dos outros constituintes da
amostra pela conversão a um gás de composição química conhecida.
O peso desse gás serve então como uma medida da concentração do analito
Eletrogravimetria
O analito é separado pela deposição em um eletrodo por meio do uso de uma corrente elétrica. A massa desse produto fornece então uma medida da concentração do analito
Gravimetria por Precipitação
Principais Etapas
Precipitação do analito
Filtração e lavagem
Pesagem
Gravimetria por Precipitação
Exemplo
Determinação de cálcio em águas naturais
Adição de ácido oxálico e amônia
Precipitação do oxalato de cálcio
Calcinação do precipitado
Gravimetria por Precipitação
Propriedades dos precipitantes
- Reagir especificamente, ou pelo menos seletivamente com o analito;

- Formar um precipitado facilmente filtrado e lavado para remoção de contaminantes;

- Solubilidade do precipitado deve ser baixa o suficiente para que não haja perda do analito durante a filtração e a lavagem;

- O precipitado não deve reagir com componentes do ar, não ser volátil, nem higroscópico;

- Composição química conhecida após sua secagem ou, se necessário, calcinação.
Gravimetria por Precipitação
Propriedades dos precipitantes
- Precipitantes Específicos
São raros. Reagem com apenas uma espécie química.
Exemplo: Dimetilglioxima. Reagente específico para Niquel (II) em meio básico
Gravimetria por Precipitação
Propriedades dos precipitantes
- Precipitantes Seletivos
São mais comuns. Reagem com um número limitado de espécies.
Exemplo: Nitrato de prata. Precipita em meio ácido com cloreto, brometo, iodeto e tiocianato.
Gravimetria por Precipitação
Contaminação dos precipitados
O precipitado ao se formar pode arrastar da solução outros constituintes que são normalmente solúveis e que são removidos por simples lavagem do precipitado;
As impurezas que acompanham o precipitado constituem a maior fonte de erros na análise gravimétrica e podem ser incorporadas ao precipitado por
co-precipitação
ou pela
pós-precipitação.
Gravimetria por Precipitação
Contaminação dos precipitados
Co-precipitação
Processo no qual substâncias solúveis se incorporam aos precipitados durante sua formação. Pode ocorrer de três maneiras:

a) por adsorção superficial
b) por oclusão
c) por formação de cristal misto
Gravimetria por Precipitação
Contaminação dos precipitados
Pós-precipitação
Forma de contaminação na qual a impureza se deposita sobre as partículas do precipitado formado. Ocorre com substancias pouco solúveis com tendência a formar soluções supersaturadas.

Ex.: Na precipitação de cálcio com oxalato na presença de magnésio.
Análise Gravimétrica
Vantagens
Gravimetria por Volatilização
Os dois métodos gravimétricos mais comuns baseados na volatilização são aqueles para a determinação de
água e dióxido de carbono.
Gravimetria por Volatilização
- Direta:
o vapor de água é coletado num sólido dessecante, e sua massa é estimada pelo ganho de massa do dessecante.

- Indireta:
a massa de água é determinada pela perda de massa da amostra sob aquecimento.
Determinação de água
Gravimetria por Volatilização
- Exemplo de determinação indireta:
determinação do teor de umidade em alimentos
Determinação de água
Gravimetria por Volatilização
- Exemplo:
determinação de bicarbonato de sódio em antiácidos.
Volatilização do CO2
O método permite exatidão elevada;

Instrumentação simples e barata;

O método é absoluto e não depende
de padrões
Desvantagens
Procedimentos laboratoriais
demorados;

Não é aplicável a análise de traços;

Erros no processo de precipitação;

Perdas de precipitados nas etapas de transferência, filtração, lavagem e secagem.
Análise Gravimétrica
Cálculos dos resultados
Ex.1:
O cálcio presente em uma amostra de 200,0 mL de água natural foi determinado pela precipitação do cátion como CaC2O4. O precipitado foi filtrado, lavado e calcinado em um cadinho com uma massa de 26,6002 g quando vazio. A massa do cadinho mais CaO foi de 26,7134 g. Calcule a concentração de Ca na amostra em unidades de gramas por 100 mL de água. (Dados: Ca = 40,078 g/mol; CaO = 56,077 g/mol)
Ex.2:
O tratamento de uma amostra de 0,2500 g de cloreto de potássio impuro com um excesso de AgNO3 resultou na formação de 0,2912 g de AgCl. Calcule a porcentagem de KCl na amostra.
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