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DETERMINACIÓN DE MONO, DI, Y TRIGLICÉRIDOS EN BIODIESEL POR

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Alvaro Muñoz Hernán

on 16 October 2014

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DETERMINACIÓN DE MONO-, DI-, Y TRIGLICÉRIDOS EN BIODIESEL POR CROMATOGRAFÍA DE GASES
Macarena Martín Uriol
Álvaro Muñoz Hernán
MOTIVACIÓN DEL ANÁLISIS
PRODUCCIÓN INDUSTRIAL
EFICIENCIA DEL MOTOR
Un contenido de mono, di, y triglicéridos elevado en el biodiesel puede ser causa de una
conversión baja
en la etapa de reacción o de una etapa de
purificación deficiente
.
ASPECTOS LEGALES
La viscosidad cinemática del aceite es un orden de magnitud mayor a la del biodiesel. La inyección de aceites al motor puede suponer
depósitos
en varias partes de este.
La norma ASTM 6751 establece un niveles de glicéridos totales en el biodiesel del
0.240%
en masa como
máximo
.
Cromatografía de gases
La técnica más utilizada para el análisis de biodiéseles procedentes de aceite de colza, girasol, soja, etc.
Derivatización
Los aceites no son detectados al inyectarse directamente en la columna, por lo que deben derivatizarse.
Toma de muestras
Se recogen de las válvulas de muestreo de los depósitos en
recipientes
químicamente inertes, estancos y herméticos, resistentes a cambios energéticos.
El cromatograma
ANÁLISIS
EL BIODIESEL
Se obtiene por transesterificación de los triglicéridos con metanol.
Triglicérido+ 3 Metanol -> 3 FAME + Glicerina
Son ésteres metílicos de ácidos grasos.
Se trata de una forma de energía limpia y renovable.
Su aplicación principal es usado como combustible en motores de combustión interna, formando mezclas con petrodiéseles.
No es adecuada para biodiéseles que procedan o que contengan aceites de semillas de coco o palma, ya que se producirá solapamiento en los picos.
La derivatización con hidróxidos para formar ésteres no es una técnica eficaz.
Los glicéridos se transforman en derivados sililados en presencia de MDTFA.
(N-metil-N-trimetilsililtrifluoracetamida)
Se
tapan
con tapones nuevos, que no tengan cierres de caucho, plástico, Cu, Zn, o Fe. Se
protegen
de la luz y del calor, y se
etiquetan
con un código.
Además de la muestra es común guardar una
contramuestra
en un refrigerador a 5ºC, al abrigo de la luz.
Monoglicéridos
Diglicéridos
Triglicéridos
Material
t retención 0,61-0,69
Contenido desde 0,25 hasta 1,25%
t de retención 1,19-1,30
Contenido desde 0,05 hasta 0,5%
Cromatógrafo de gases:
-Inyector
-Columna capilar de dimetilpolisiloxano
-Horno de temperatura programada
-Detector por ionización de llama.

Gas de transporte: Hidrógeno o helio.
Disoluciones
Calibrado de glicéridos utilizando monooleína, dioleína y trioleína como sustancias de referencia.

Patrón interno: 1,2,3-tricaproilglicerol.

Disolvente: Piridina.

Muestra derivatizada.
t de retención desde 1,56 a 1,65.
Contenido desde 0,05 hasta 0,4 %.
Glicerol libre
Se puede determinar conjuntamente con los glicéridos añadiendo el patrón interno 1,2,4-butanotriol y realizando el calibrado correspondiente.

El tiempo de retención es de 0,75 veces el patrón interno.

El contenido es de 0,005 a 0,05%.
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