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HPLC

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juan santos

on 30 November 2012

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Cromatografía Líquida de Alta Resolución
Juan M. Santos
Química Industrial
Y00350915 En esta presentación se introducirá la técnica de Cromatografía Líquida de Alta Resolución. Se señalaran las ventajas, desventajas y aplicaciones de esta técnica. Finalmente se presentará una investigación científica donde se aplica la Cromatografía Líquida de Alta Resolución. Introducción Señalar la historia de Cromatografía de Reparto.

Describir la técnica de CLAR.

Presentar los componentes de CLAR.

Mencionar algunas aplicaciones de la técnica.

Presentar una investigación científica donde se aplica la CLAR.

Mencionar las ventajas y desventajas de la técnica. Objetivos Archer John Porter Martin y Richard Laurence Millington Synge ganaron el premio Nobel en 1952 por su desarrollo de la técnica de cromatografía de partición, que se utilizó para la separación de los aminoácidos.






Cromatografía de reparto utiliza un disolvente retenido, en la superficie o dentro de los granos o fibras de una matriz inerte de soporte sólida. Solvente:

Polar
( acetonitrilo, metanol, agua)

No polar
( hexano, benceno) Fase móvil Fase móvil Bomba recíproca

Bomba de desplazamiento

Bomba neumática Bomba Columna (Fase estacionaria) Inyección manual Inyección Detector UV Vis SPD-20AV Shimadzu Detector

 
 
 
 
 
 
 


 
 
 
  Sistema de salida Historia Elución isocrática
Elución gradiente Polar:

metanol 60%
n-butanol 20%
ácido acético glacial 20% Fase móvil Bomba Recíproca Skoog, Douglas A., F. James Holler, and Stanley R. Crouch. Instrumental analysis(pp.820) India ed. India: Brooks/Cole, Cengage Learning, 2007. http://www.nobelprize.org/nobel_prizes/chemistry/laureates/1952/martin.html Inyección automática Columna (Fase Reversa) Absorbancia
Fluorescencia
Índice de refracción
Dispersión de luz
Electroquímicos
Espectrometría de masas http://www.ssi.shimadzu.com/products/images/hplc/oh80jt0000001p3o.jpg Skoog, Douglas A., F. James Holler, and Stanley R. Crouch. Instrumental analysis(pp.816-855) India ed. India: Brooks/Cole, Cengage Learning, 2007. Aplicaciones Componentes de CLAR Estudios De Degradación De Estrés Y Desarrollo
Y Validación CLAR-FR Método Para Estimar El Maleato De Asenapina Objetivo Artículos científicos ANEESH T.P1 , A.RAJASEKARAN2
1.Alumno de investigaciones, Universidad Karpagam, Coimbatore, Tamilnadu, India, 2.KMCH Colegio de Farmacia, Coimbatore, Tamilnadu, India. “International Journal of Pharmacy and Pharmaceutical Sciences”
ISSN- 0975-1491 Vol 4, Edición 4, 2012
Recibido: 04 de julio de 2012, Revisado y Aceptado: 19 de agosto
de 2012 MÉTODO DE DESARROLLO VALIDACIÓN PARA LA ESTIMACIÓN DE SILDOSINA EN MASA Y DOSIFICACIÓN FARMACÉUTICA UTILIZANDO ESPECTROFOTOMETRÍA UV-VIS.

REVISADO Y ACEPTADO: 31 DE AGOSTO DE 2012

DESARROLLO Y VALIDACIÓN DEL MÉTODO CLAR PARA ESTIMAR SILDOSINA EN MASA Y DOSIFICACIÓN FARMACÉUTICA

REVISADO Y ACEPTADO: 26 DE SEPTIEMBRE DE 2012

ESTUDIOS DE DEGRADACIÓN FORZADA – UNA HERRAMIENTA PARA DETERMINACIÓN DE LA ESTABILIDAD EN FORMAS FARMACÉUTICAS

REVISADO Y ACEPTADO: 26 DE SEPTIEMBRE DE 2012 Desarrollar un método simple, sensible, preciso, exacto y estable que indique el método CLAR-FR para la determinación de maleato de asepanina después de estar bajo diferentes condiciones de estrés de acuerdo a las guías de la Conferencia Internacional de Armonización. Maleato de asenapina ¿ Preguntas ? Cómo realizar una buena medida?
• Es reproducible? : Precisión
• Cómo conseguir el valor verdadero? :
Exactitud
• Cual es la cantidad más pequeña que
puede ser medida? - Sensibilidad
• En que rango de cantidad? - Rango
Dinámico o lineal
• Existen interferencias?- Selectividad3 Skoog, Douglas A., F. James Holler, and Stanley R. Crouch. Instrumental analysis(pp.816-855) India ed. India: Brooks/Cole, Cengage Learning, (2007).

International Conference on Harmonization, Drafts Revised Guidance on Q1A (R) Stability Testing of New Drug Substances and Products, Federal Register 66 (216), 56332-563339 (2001).

Theodore L. Brown, H. Eugene LeMay, Bruce E. Brusten Geometría molecular y teorías de enlace. Química La ciencia Central (7th ed., pp. 295-341). México: Prentice Hall Hispanoamericana, S.A.. (1998).

http://facultad.bayamon.inter.edu/rrey/CHEM%204160/Cap%C3%ADtulo%2028%20HPLC_files/frame.htm

http://rua.ua.es/dspace/bitstream/10045/8246/7/T2cromagraf.pdf

http://www.ema.europa.eu/docs/en_GB/document_library/EPAR_-_Public_assessment_report/human/001177/WC500096898.pdf

http://revistareduca.es/index.php/biologia/article/viewFile/843/858 Bibliografía Método simple , preciso , acertado y reproducible en la estimación del maleato de asenapina en cantidades y en forma dosificada.

Puede ser adoptado para hacer análisis de control de calidad de rutina.

El método propuesto es específico sin interferencias.

En estudios de degradación forzada mostraron la estabilidad, se utilizaron condiciones como:

hidrólisis ácida
hidrólisis de base
oxidación
degradación fotolítica Conclusión Degradación fotólitica Degradación de base Se somete a pequeños cambios:

Flujo

Longitud de onda

pH Robustez Precisión Cromatograma Resultados Degradaciones intencionales fueron utilizadas a condiciones de estrés:


Hidrólisis ácida (HCl)
Hidrólisis básica (NaOH)
Degradación por oxidación (peróxido de hidrógeno)
Degradación fotólitica

Una concentración de 1 mg/mL se utilizó en todos los estudios de degradación. Estudios de degradación por estrés del maleato de asenapina Las alícuotas de solución estándar madre fueron tomadas en:
10, 20, 30, 40, 50, 60, 70, 80, 90, 100 (μg/mL)

Área del pico se utiliza para trazar la curva de calibración Desarrollo de la curva de calibración fase móvil
polar
metanol
n-butanol
ácido acético glacial

La concentración de (60:20:20)
270 nm
Velocidad de flujo: 1.0mL/min
@ 25 C
Tiempo de corrida: 6 min.
Volumen del circuito de inyección: 20 μl Experimento Equipo


Adecuada sensitividad
Buena estabilidad
Respuesta lineal para los analitos que se extediende a varios órdenes de magnitud
Tiempo de respuesta corto
Alta fiabilidad y manejo sencillo
Buena reproducibilidad y respuesta selectiva
No destructiva de la muestra
Volumen interno mínimo (HPLC) CARACTERÍSTICAS DE UN
DETECTOR IDEAL Numero de platos(N)
Alturas de platos(H)
Factor capacidad(K’A)
Coeficiente de distribución(KA)
Resolución(Rs)
Factor de selectividad(α) Ecuaciones Resultados Degradación por oxidación Degradación ácida Validez del sistema Linealidad Pesar 50 mg de Asenapina.
Transferir a un matraz volumétrico (50mL).
Disolver en metanol.
Dejar solución sonicar por 10 minutos.
Filtrar(0.45 μm).
Utilizado como solución estándar de 1mg/mL. Preparación de la solución madre Conclusión Sus aplicaciones en compuestos orgánico e inorgánicos.
Ampliamente usada.
Fácil adaptación a las determinaciones cuantitativas exactas.
Determinación de compuesto no volátiles. Instrumentación costosa.
Dificultad en lo que se refiere a un análisis cualitativo.
Elevado costo de operación.
Requiere de una alta experiencia y conocimiento para su funcionamiento.
No se puede recuperar la muestra. Desventajas Ventajas http://www.waters.com/waters/nav.htm?cid=10049076&locale=en_US https://static.fishersci.com/images/F63927~wn.jpg http://catlab.com.ar/notas.php?idm=1358&accion1=lanzamientos&PHPSESSID=87dc32f370710c111b737aba09f2505a http://www.azom.com/article.aspx?ArticleID=6096 http://www.lindeus.com/en/industries/laboratories/analysis_and_measurement/high-performance_liquid_chromatography/index.html http://neetescuela.com/proceso-y-definicion-de-cromatografia-gaseosa/cromatograma/ http://facultad.bayamon.inter.edu/rrey/CHEM%204160/Cap%C3%ADtulo%2028%20HPLC_files/frame.htm http://www.ru.nl/bio-orgchem/instrumentation/chromatography/machinery/shimadzu-hplc-lc/ Bibliografía http://www.drugs.com/monograph/asenapine-maleate.html

http://www.tocris.com/dispprod.php?ItemId=241509#.ULQodBzlOxM

http://www.nobelprize.org/nobel_prizes/chemistry/laureates/1952/martin.html

http://www.lindeus.com/en/industries/laboratories/analysis_and_measurement/high-performance_liquid_chromatography/index.html

http://www.ssi.shimadzu.com/products/images/hplc/oh80jt0000001p3o.jpg

http://facultad.bayamon.inter.edu/rrey/CHEM%204850/ICH_files/frame.htm Familiares, amigos y colegas.

Facultad de Química de la Universidad Interamericana Recinto de Bayamón.

Facultad de Química de la Universidad de Puerto Rico Recinto de Bayamón. Agradecimientos Cromatograma o Preguntas Prevías El Superfondo de puntuación mayor de contaminación bajo la Lista de Prioridades Nacionales fue:

“Big River Mine Tailings/ St. Joe Minerals Corp.” site localizado en Desloge, Missouri.

Puntuación de 84.91.

Se utilizaba para la eliminación de desechos de minería de plomo durante los años 1929-1958.

St. Joe Minerals Corp. operaba deshaciéndose de plomo, cadmio, y zinc en una zona rural rodeada en tres lados por el “Big River”.

En el 1972, la empresa donó 502 acres de la tierra a St. Francois County, que a su vez arrendó la tierra a St. Francois County Environmental Corp. (SFCEC). Desde 1973, SFCEC ha operado un relleno sanitario en unas 60 hectáreas de la zona sur de la pila de relaves.EPA se enteró de la contaminación del lugar en 1977.

Actividades de limpieza no han comenzado por ende no hay interacciones humana con el agua aun actualmente ya que la situación no esta bajo control. La EPA continua trabajando para controlar este problema. Fórmula
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