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Determinación de Cromo en aguas

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Evelin Herreño Español

on 31 October 2012

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Transcript of Determinación de Cromo en aguas

ASPECTO TEÓRICO CONTRIBUCIÒN A LA VALIDACIÒN DEL METODO ESPECTROFOTOMETRICO PARA LA DETERMINACIÒN DE CROMO (VI) EN AGUAS.
Evelin Herreño Español
Universidad Autonoma de Colombia
Facultad de Ingenieria Ambiental
Octubre-2012 Selección del metodo CONCLUSIONES RESUMEN Se determino el limite de detección: 0,005 mg/L y la precisión en términos de coeficiente de variación para cada uno de los estándares; alto, medio y bajo, correspondiente a 1,15%, 8,75% y 82,87% respectivamente. Se analizaròn muestras de agua residual, para verificar el comportamiento del método. Se establecieròn diferentes concentraciones, dentro de las cuales se determinaròn un estándar de concentración alto, uno medio y uno alto. El objetivo de un análisis químico es generar resultados correctos y confiables, por lo que uno de los aspectos mas importantes para conseguir este propósito, es la validación de ensayos. JUSTIFICACIÒN Dentro de los semilleros de investigación de la facultad de Ingeniera Ambiental de la Universidad, esta la linea de contaminación ambiental.
Montaje de un ensayo rapido, econòmico y sencillo que permite el control de los metales pesados en ambientes contaminados. El cromo un metal pesado y una sustancia de interés sanitario cuyas concentraciones son controladas al orden de 0,01 mg/L a 0,5 mg/L. OBJETIVOS OBJETIVO GENERAL Contribuir con la validación del método espectrofotométrico, para la determinación de cromo (VI) en aguas. OBJETIVOS ESPECIFICOS El CROMO Puede presentarse en estados de oxidación desde II hasta el VI. Los mas importantes industrialmente son el III y el VI. El Cr (III), es un oligoelemento, indispensable para procesos bioquímicos y fisiológicos necesarios para la vida, específicamente tiene acciones en el metabolismo de la glucosa, el colesterol y los ácidos grasos. El Cr (VI) se mueve fácilmente a través del suelo y ambientes acuáticos debido a sus diferentes propiedades físicas y químicas, como la solubilidad.
Principalmente se absorbe por vía respiratoria y secundariamente por vía digestiva o cutánea. Usos del Cr (III) y (VI) En el ambiente: Las principales fuentes de contaminación por cromo, incluyen el proceso de curtido de pieles (aproximadamente 800 curtiembres funcionando en el paìs) y la disposición inadecuada de residuos con cromo. Normatividad Resolución2115 de 2007
Resolución 3956 y 3957 de 2009 SDA Cr (VI)= 0,5 mg/L
Acuerdo 8 de 2004 CAR Cr total = 0,05 mg/L Cr total = 0,01 mg/L Problemática en la Ciudad de Bogotá Espectrofotometria Es la medida de la absorción o de la emisión de la radiación electromagnética, al pasar a través de una sustancia, en función de su longitud de onda, para la cualificación y la determinación de la naturaleza de esta. En la práctica, cuando un rayo de Iuz pasa a través de una solución colorida, parte de esta radiación es absorbida y Ia restante se refleja o se transmite.

-Método de absorción atómica
-Método de plasma de acoplamiento inductivo
-Método colorimétrico Metodos para determinación de cromo DESARROLLO DE LA METODOLOGÍA Funcionamiento del Equipo de Medición Inventario de reactivos Inventario de Vidriería Formato para la captura de datos Definición del intervalo de aplicación del método Proceso de limpieza del material Metodo colorimetrico para determinación de cromo 3500-Cr D, Standard Methdos Estándar de concentración
bajo Estándar de concentración
medio Estándar de concentración
alto Documentación y Montaje de la
Metodología Analisis de Cromo Preparación solución de reserva de cromo Preparación curva de calibración Desarrollo del color Preparación solución patrón de cromo rango # 1 y # 2. Oxidaciòn de cromo (III) a (VI). RESULTADOS Y
DISCUSIÓN Curva de Absorbancia Curva Patrón para Cromo Análisis estadístico Sensibilidad Es medida como el promedio de las pendientes de las curvas de calibración obtenidas en los ensayos de estandarización. Prom= 0,6143
S = 0,0068
%CV= 1,09 Límite de detección del método Este metodo se puede aplicar, a análisis de aguas, cuya concentración de cromo (VI) se encuentre por encima de este valor. 0,0050 mg/L Precisión 82,87 % Estandar de concentraciòn bajo. De acuerdo con estos resultados, se determina que entre más pequeño sea el volumen a medir, las probabilidades de error tienden a aumentar. 8,75 % Estandar de concentraciòn media. 1,15 % Estandar de concentraciòn alto. Linealidad Análisis de muestras RECOMENDACIONES BIBLIOGRAFIA Se hizo un aporte a la validación o procedimiento de estandarización, haciendo corridas de muestras, registro de los resultados para cada grupo diario de ensayos y el análisis estadístico de 7 ensayos en días diferentes. Se montó y documentó el procedimiento de validación del método espectrofotométrico de colorimetría para determinación de cromo (VI) en aguas. Se determinó la curva de calibración patrón y su ecuación para la determinación de cromo (VI) en aguas, correspondiente a:
A= 0,6148C + 0,0025 Se determinó que el equipo funciona en condiciones óptimas para la lectura de las muestras. Se montó en el laboratorio de ingeniería Ambiental de la Universidad Autónoma de Colombia el procedimiento para determinar el cromo disuelto. Se determinó que el límite de detección del método (LDM), correspondiente a 0,005 mg/l, es decir que el método se puede emplear en muestras de agua cuya concentración se encuentre por encima de este valor en cromo (VI). Para completar el procedimiento de validación del método se recomienda incluir una muestra o estándar certificado para su análisis, según la recomendación del protocolo del IDEAM. Para evitar generar errores en los ensayos, se recomienda preparar los patrones por día de ensayo, lavando muy bien el material, de tal manera que no queden residuos de analito en los instrumentos de medición, que alteren el volumen requerido. El reactivo difenilcarbazida, es fotosensible, se observó además que tiene una vida útil de aproximadamente 10 a 15 días, por lo que si se emplea después de este tiempo, es posible que genere inconsistencias en la ejecución del método. De acuerdo con el límite de detección determinado para el método, correspondiente a 0.005mg/L, se recomienda realizar análisis de agua superficial o potable con el objetivo de verificar el comportamiento del método, en estas muestras. American Public Health Association (APHA). American Water Works Association (AWWA). Water Pollution Control Federation (WPCF). (1992). Métodos normalizados: para el análisis de aguas potables y residuales. Titulo Original: «Standard Methods» For the Examination of water and Wastewater, España: 17 Edición. Díaz de Santos. Pág. 3 – 21, 3 - 59, 3 - 101, 3 - 105. BOGOTÁ. SECRETARIA DISTRITAL DE AMBIENTE. Resolución 3956 Por la cual se establece la norma técnica, para el control y manejo de los vertimientos realizados al recurso hídrico en el Distrito Capital. Julio, 2009. Disponible en:
http://www.alcaldiabogota.gov.co/sisjur/normas/Norma1.jsp?i=37048

BOGOTÁ. SECRETARIA DISTRITAL DE AMBIENTE. Resolución 3957 de 2009 por la cual se establece la norma técnica, para el control y manejo de los vertimientos realizados a la red de alcantarillado público en el Distrito Capital. Julio, 2009. Disponible en:
http://www.alcaldiabogota.gov.co/sisjur/normas/Norma1.jsp?i=37051. Téllez, J. Carvajal, M. y Gaitán, A. (2004). Aspectos toxicológicos relacionados con la utilización del cromo en el proceso productivo de curtiembres. Revista de la facultad de medicina. Universidad Nacional de Colombia. Vol 52, No. 1. Pág. 52-54.

CORPORACIÓN AUTÓNOMA REGIONAL DE CUNDINAMARCA (CAR). Acuerdo 8 de 2004 Por el cual se define la norma de vertimientos de la industria de curtido de pieles, y se adoptan otras determinaciones. Norma a nivel departamental. Junio 2004.
Disponible en: http://www.alcaldiabogota.gov.co. Se corrieròn 18 ensayos, a partir de los cuales se determino la curva de calibración patrón para cromo (VI), correspondiente a:
A= 0,6148C + 0,0025 Validación de técnicas Consiste en verificar y documentar la validez de un metodo de análisis, mediante su adecuación a unos determinados parametros previamente establecidos. 1ml = 0, 00050 mg Cr ([0,05 mg/L)]. 1ml = 0, 050 mg Cr 50 mg/L. 1ml = 0, 0050 mg Cr ([5 mg/L)]. A= 0,6148 C+ 0,0025 Montar la técnica de determinación espectrofotométrica de Cr (VI) en aguas, en el laboratorio de química ambiental de la Universidad Autónoma de Colombia. Determinar la curva de calibraciòn patròn para establecer la concentraciòn de cromo (VI) en aguas. Establecer experimentalmente para las condiciones del laboratorio, el limite de detección del mètodo. Determinar la concentraciòn de cromo (VI) en muestras de agua residual empleando el metodo, para verificar su comportamiento. Montar la técnica para la determinaciòn de Cr disuelto, oxidando el Cr (III) a Cr (VI). El Cr (VI), es un elemento altamente toxico para el ser humano, está clasificado por la IARC como un elemento cancerígeno comprobado en humanos y es un metal que ha sido integrado a la lista de sustancias toxicas de la EPA. IARC: Agencia interncacional de estudios para el cancer
EPA: Agencia protectora del medio ambiente EE.UU El agua uno de los recursos mas importantes e indispensables para la sobrevivencia de cualquier ser vivo. El río Tunjuelito recibe 138 vertimientos, con un promedio de 6,7 vertimientos por kilómetro, Cr 79,81%. Curtiembres, cerca del 60 % se ubican en Bogotá y su sabana. De estas, el 90 % se concentra en la localidad de Tunjuelito. 79,89 mg/L 68, 97 mg/L Linealidad
Precisión
Exactitud Límite de detección A= 0,6148 C+ 0,0025 Estas vierten al río Bogotá aproximadamente 120.000 - 160.000 m3/dia, de residuos con cromo. Cuberos, E. Rodríguez, A. y Prieto, E. (2009). Niveles de Cromo y Alteraciones de Salud en una población expuesta a las actividades de curtiembres en Bogotá Colombia. Universidad Nacional de Colombia, Bogotá. Revista de salud pública, Volumen 11(2). Pág. 279-280.
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